聚合硫酸鐵生產(chǎn)控制分析硫酸加入量及加入方式聚合硫酸鐵的合成關(guān)鍵在于酸度的控制,通過硫酸的加人量來控制酸度,采用七水*與硫酸的物質(zhì)的量比為1:(0.44—0.45),可獲得較高堿化度的產(chǎn)物。酸度太高,不利于FeSO 的氧化,且Fe(sO) 也不易水解;酸度太低,生成的Fe(SO)易轉(zhuǎn)化為Fe(OH)沉淀。通過計(jì)算,生產(chǎn)1 t聚合硫酸鐵需要硫酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為93%)約為100kg。硫酸的加入方式對(duì)轉(zhuǎn)化率也會(huì)產(chǎn)生影響,如果將硫酸一次性地與*一起加入反應(yīng)釜,大大地降低了溶液的pH,增強(qiáng)了Fe的穩(wěn)定性,所以Fe很難被氧化成Fe,延長了反應(yīng)時(shí)間,所以在生產(chǎn)過程中采用分時(shí)段加入。
聚合硫酸鐵廠家反應(yīng)溫度的控制反應(yīng)溫度對(duì)Fe的轉(zhuǎn)化率影響較大,并影響產(chǎn)品中鹽基度和聚合性能。*的催化作用實(shí)際上是氣體NO的作用,因?yàn)闇囟仍礁?,NO在液相中溶解度越小,它從液相中逸出的傾向就越大,從而減少了液相中Fe與NO絡(luò)合的機(jī)會(huì),當(dāng)這種影響超過溫度升高對(duì)FeNO 氧化速率增快的影響的時(shí)候,F(xiàn)e氧化速率自然就減慢。在聚合硫酸鐵生產(chǎn)過程中,將反應(yīng)溫度控制在70℃。在70℃時(shí),氧氣的消耗量較大,F(xiàn)e 的催化氧化速率較快;反應(yīng)溫度超過75℃后,溫度升高,氧氣的消耗量降低,催化氧化反應(yīng)的速率反而降低。表2是反應(yīng)進(jìn)行至2.5 h時(shí)不同溫度下氧氣的消耗量,從氧氣消耗量的多少可看出Fe 的轉(zhuǎn)化率及氧化速率快慢。70℃確實(shí)是反應(yīng)的*溫度,在該溫度下,F(xiàn)e的氧化速率zui快,單位催化劑所能催化氧化的Fe量zui多。
反應(yīng)時(shí)間的控制利用催化氧化法通人氧氣生產(chǎn)聚合硫酸鐵,其氧化反應(yīng)速率慢,反應(yīng)時(shí)間較長,zui長達(dá)到17 h;加入催化助劑(如KI,NaI)后可縮短其反應(yīng)時(shí)間,zui短為2.5。筆者公司生產(chǎn)聚合硫酸鐵反應(yīng)時(shí)間為4h。保持聚合釜內(nèi)壓力為7.82kPa時(shí),反應(yīng)進(jìn)行到不同時(shí)段時(shí)氧氣消耗量及Fe轉(zhuǎn)化率。
催化劑的加入量由于利用氧氣氧化*的速度很慢,為提高Fe的轉(zhuǎn)化率,加入了催化劑*。文獻(xiàn)[1—4]中催化劑的加入量各不相同,zui高的加入量為4%(質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同),zui低的加入量為2.5%。筆者公司聚合硫酸鐵生產(chǎn)中NaNO 的加入量為固體七水*加人量的0.7%。通過計(jì)算,*的加入量為4.5kg,為使反應(yīng)進(jìn)行得更*,適當(dāng)留有一點(diǎn)余量,生產(chǎn)1t聚合硫酸鐵加入*5kg,同時(shí)將*配制成15%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的溶液。
純氧的加入量為推進(jìn)反應(yīng)的進(jìn)一步進(jìn)行,在反應(yīng)過程中,應(yīng)加入純氧來促使氧化反應(yīng)向右進(jìn)行。聚合硫酸鐵廠家在生產(chǎn)過程中,氧氣總加入量為3.5瓶,加入量根據(jù)反應(yīng)劇烈程度進(jìn)行控制,主要通過聚合釜內(nèi)壓力進(jìn)行調(diào)節(jié)。隨著催化氧化的進(jìn)行,反應(yīng)釜內(nèi)壓力降低,可加大進(jìn)氧量,使聚合釜內(nèi)壓力保持在7.82kPa;當(dāng)反應(yīng)進(jìn)行到后期,F(xiàn)e轉(zhuǎn)化速度變慢后,可適當(dāng)降低進(jìn)氧量,氧氣的加入量反應(yīng)時(shí)間、氧氣加入量及Fe轉(zhuǎn)化率的關(guān)系。
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