一、概述
鎘大米，一般指鎘含量超標的大米。鎘通常通過廢水排入環(huán)境中，再通過灌溉進入食物，水稻是典型的“受害作物”。人*食用含鎘的食物會引起痛痛?。垂前┎。?。病癥表現(xiàn)為腰、手、腳等關節(jié)疼痛。病癥持續(xù)幾年后，患者全身各部位會發(fā)生神經痛、骨痛現(xiàn)象，行動困難，甚至呼吸都會帶來難以忍受的痛苦。到了患病后期，患者骨骼軟化、萎suo，四肢彎曲，脊柱變形，骨質松脆，就連咳嗽都能引起骨折。患者不能進食，疼痛無比。鎘是食品衛(wèi)生標準中的重要*,國標分析方法中鎘的測定有石墨爐原子吸收光譜法、火焰原子吸收光譜法、比色法和原子熒光法。石墨爐原子吸收光譜法具有較高的靈敏度,已成為日常工作中測定食品中鎘的*方法。
二、 4520A原子吸收分光光度計測定鎘實驗方法
前處理時元素及有機物分析測試過程中*的關鍵步驟，也是樣品分析整個過程中zui費力、費時的部分，同時也會對分析結果的準確性有著較大的直接影響，預處理方法與手段的好壞將直接在測試結果中體現(xiàn)，樣品前處理方法通常是干灰化法或濕消解法，這些方法操作繁瑣，試劑用量較大，危險性高，易受沾污和損失，測定周期較長，影響因素多，測定的準確度不易控制。微波消解技術是近年來發(fā)展成熟的新的試樣消解技術，樣品在密閉消解罐中，用硝酸和過氧化氫在高溫高壓下對待測樣品進行消化處理。其優(yōu)點是消解速度快，試劑用量少，操作簡單安全，大大減少易揮發(fā)元素的損失和實驗環(huán)境對樣品的污染，降低了空白值，提高了方法的靈敏度和準確度
1.實驗原理
試樣經灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度計石墨爐中，電熱原子化后吸收228.8nm共振線，在一定濃度范圍，其吸收值與鎘含量成正比，與標準系列比較定量。
2.主要儀器
4520A原子吸收分光光度計；電子天平（精確度：0.01g）；微波消解儀；馬弗爐；超純水器；可調式電熱板；電子控溫加熱板。
3.儀器介紹
（1）.簡介：大米鎘元素測定原子吸收分光光度計4520A所有功能由PC控制操作，可以靈活選配火焰、石墨爐。*的光學機械設計，安全方便的火焰系統(tǒng)，*的石墨爐溫控技術，可選擇的扣除背景技術，以及由工作站提供的各項方便功能，適應您對精確測定的自動化的追求。
（2）.應用領域：廣泛應用于材料科學、生命科學、空間技術等領域中對不透明物質中金屬元素的分析，同時還可應用于食品、藥品、自然環(huán)境中的微量重金屬元素的檢測。
（3）.主要配置
空心陰極燈 | 6燈位 8燈位 |
狹縫 | 六檔狹縫 |
分辨率（錳雙線） | ＜20％ |
火焰功能 | 有 |
石墨爐功能 | 有 |
4.樣品處理
（1）干灰化法
首先將大米樣品粉碎，然后準確稱取2．00g～5．00g樣品于瓷坩堝中，先在可控溫電熱板上小心加熱至樣品*炭化，然后移入馬弗爐中，在500～550℃灰化約8小時，冷卻后取出。然后用硝酸將灰分小心溶解，若有少量樣品灰化不*，再補加一定量硝酸，在可控溫電熱板上小心加熱，直至消化*，冷卻后轉移至25mL容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻靜置。
（2）濕消解法
準確稱取已粉碎的大米樣品1．00g～2．00g于錐形瓶中，加蓋小漏斗，加入體積比為5∶1硝酸高氯酸混合消化液15mL，于電熱板上緩慢加熱，反應趨于緩和后，慢慢加入1mL過氧化氫，繼續(xù)加熱消化直至溶液澄清，冷卻后轉移至25mL容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻靜置。
（3）微波消解法
準確稱取已粉碎的大米樣品0．400g置于消解內罐中，加入8mL硝酸和2mL過氧化氫，蓋緊內蓋，并擰緊外保護層，然后放入微波消解儀中，按照選定的微波消解程序進行操作，微波消解*后冷卻至室溫，將微波消解內罐放在電熱板上加熱去除氮氧化物，冷卻后轉移至25mL容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻靜置。
5.測定
將經樣品前處理后的樣品放入石墨爐原子吸收光譜儀測定，同時做試劑空白。
三、大米鎘元素測定原子吸收分光光度計產品性能
采用美國安捷倫科技的優(yōu)秀設計，儀器穩(wěn)定性強，使用壽命長。
◆ 功能齊全，同時具備火焰原子化和石墨爐原子化功能
同臺主機可以實現(xiàn)火焰、石墨爐等不同方式；石墨爐和火焰無需機械切換，可避免由于切換而導致的光路重校等繁瑣工作，提高分析效率。
◆ 穩(wěn)定可靠的石墨爐原子化系統(tǒng)，溫度控制更精確
采用PID技術，使溫度控制更精確；同時具有高精度自動進樣技術，增加了85位自動進樣器。
◆ 使用高靈敏度的火焰?zhèn)鞲衅?，杜絕外界光線帶來的干擾
◆ 國內*的石墨爐可視系統(tǒng)
可直觀地監(jiān)視石墨管內部干燥、灰化、燒殘過程中樣液的動態(tài)演變，方便地觀察自動進樣器毛細進樣針進入石墨管的zuijia部位和深度，及平臺插入在石墨管中的位置，確保分析精度與石墨管的壽命，并是*的培訓工具。
安裝在儀器中的CCD攝xiang頭配合視頻捕捉軟件對石墨管內部實行實時監(jiān)控，毛細管進樣針及平臺可清晰地顯示，確保自動進樣器毛細管注入試液的zuijia部位和zuijia參數(shù)的選擇，方便分析人員的操作，并保證了分析的高可靠性。
◆分析效率高
靈活的在線稀釋系統(tǒng)可大大減化分析操作，有利于提高檢測效率。
◆*可靠的安全保護系統(tǒng)
*保護操作人員的安全；同時，對異常情況實行安全、及時的控制，如壓力不足、漏氣、熄火等控制；
◆更為全面的軟件功能
增加氫化物發(fā)生器法的工作軟件；軟件增加方法存放功能，用戶可將標準曲線存放后隨時調出，可節(jié)約分析時間。
◆外形設計精簡，操作更為方便
同類儀器體積zui?。?00×550×440mm），占用實驗室空間??；簡潔的升降臺結構，使用戶調節(jié)更方便。
◆具有自動在線檢測功能
四、技術指標
主 機 | |
波長范圍 | 190～900nm |
6燈燈塔 | 多元素分析時不需要更換燈 |
波長重復性 | ±0.1nm |
波長準確性 | 全波段±0.2nm |
吸光度范圍 | 0–2.5ABS |
分辨率 | 光譜帶寬0.2nm時能分開錳雙線(279.5和279.8) 且谷峰能量比<20% |
光譜帶寬（6檔） | 0.1nm，0.2nm，0.4nm，0.7nm，1.0nm，2.0nm |
靜態(tài)基線漂移 | ≤0.002ABS/30min(Cu) |
重量 | 80kg |
尺寸 | 500×450×430(mm) |
光柵數(shù) | 1800條/mm |
D2背景扣除方式 | 背景信號1ABS時，扣除背景能力≥50倍 |
電源 | 220V AC |
火焰系統(tǒng) | |
空氣–乙炔火焰燃燒頭 | ≤0.004ABS/30min(Cu) |
點火動態(tài)基線漂移 | 100mm |
靈敏度(Cu)特征濃度 | ≤0.025ug/ml/1% |
相對標準偏差 | ≤0.5%(Cu,吸光度>0.8ABS) |
檢出限 | Cu≤0.004μg/ml |
安全系統(tǒng) | |
壓力不足、電源中斷、異常熄火、燃燒頭不匹配時自動切斷燃氣 | |
石墨爐系統(tǒng) | |
石墨爐工作溫度 | 常溫～3000℃ |
zui大升溫速度 | ≥2000℃/s |
特征量 | Cd≤1pg, Cu≤10pg |
精密度相對標準偏差 | Cd≤3%, Cu≤3% |
重量 | 60kg |
尺寸 | 550×450×280(mm) |
安全 | 過電流保護 |
保護氣體壓力不足報警/自動停止升溫 | |
冷卻水流量不足報警/自動停止升溫 | |
電源 | 220V AC |
功率 | 7000w |
自動進樣器 | 85位，自動配置標準曲線，自動稀釋功能，高精度進樣 |
GFTV可視系統(tǒng) | |
五、4520A產品展示
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