一、儀器簡介: 多用途恒溫消解儀對設(shè)備溫度等指標(biāo)具有高精度控制能力,具有環(huán)境掃描微處理芯片。本設(shè)備廣泛應(yīng)用于醫(yī)療衛(wèi)生、農(nóng)業(yè)科研、環(huán)境保護(hù)、食品等研究應(yīng)用領(lǐng)域,用于蛋白質(zhì)測定前的消化處理。食品、水樣、生物樣品、化妝品等中金屬元素測定前的消解。微波消解儀消解后消化管中多余酸的趕除以及需要高溫恒溫實(shí)驗(yàn)的項(xiàng)目。 二、 技術(shù)指標(biāo): 1、控溫范圍:RT—400℃ 2、控溫精度:0.5℃ 3、消耗功率:2000 W 4、電源電壓:AC220/50 V/Hz 5、外形尺寸:505×405×180 mm 6、1#加熱盤孔徑(mm)×孔數(shù):25×25 2#加熱盤孔徑(mm)×孔數(shù):40×25 三、產(chǎn)品應(yīng)用: DTD-40恒溫消解儀,多用途恒溫消解儀在蛋白質(zhì)測定中的應(yīng)用 凱氏定氮法測定蛋白質(zhì)的含量,是常用的蛋白質(zhì)測定方法,但樣品的消解費(fèi)事費(fèi)時(shí),一般一臺電爐一天可消化兩個(gè)樣品。我們采用型恒溫消解儀進(jìn)行蛋白質(zhì)消解,4~6小時(shí)可同時(shí)消化16個(gè)樣品。 1 實(shí)驗(yàn)方法 1.1 儀器及試劑 1.1.1 儀器 DTD-40型恒溫消解儀,平底硬質(zhì)玻璃消化管;定氮蒸餾裝置。 1.1.2 試劑 硫酸銅;硫酸鉀;硫酸;過氧化氫;20g/L硼砂溶液;混合指示劑:2份1g/L甲基紅乙醇溶液與5份2g/L溴甲酚綠乙醇溶液臨用時(shí)混合;400g/LNaOH溶液;C(HCl)=0.02000mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。 1.2 實(shí)驗(yàn)操作 1.2.1 樣品消解 稱0.2-2.0g固體樣品或5-10g液體樣品于平底玻璃消化管中,加0.2g硫酸銅,3g硫酸鉀及20ml硫酸,稍搖勻后于管口放一小漏斗,置于恒溫消解儀中,300℃左右,小心加熱,一般2h內(nèi),管內(nèi)容物可全部炭化,泡沫*停止。將溫度降至240℃左右,分幾次向管內(nèi)共加10ml過氧化氫,提高溫度至390℃左右,繼續(xù)消化,至液體呈藍(lán)綠色澄清透明后,再繼續(xù)加熱30min,放冷后,定容100ml,混勻備用。取與處理樣品相同的硫酸銅、硫酸鉀、硫酸、過氧化氫按同一方法做試劑空白實(shí)驗(yàn)。 本方法全部消化過程約需4-6h,一次可消化16個(gè)樣品。 同時(shí)使用普通電爐進(jìn)行蛋白質(zhì)消解,進(jìn)行比較實(shí)驗(yàn)。 1.2.2 定氮測定 按國家標(biāo)準(zhǔn)[1]中GB 5009.5-85食品中蛋白質(zhì)的測定方法(4.3)微量定氮法進(jìn)行操作。 2 結(jié)果及討論 2.1 樣品的用量:根據(jù)不同的蛋白質(zhì)含量,取0.2g-2.0g樣品,置消化管內(nèi)進(jìn)行消解,在300℃初始消解無外溢現(xiàn)象。樣品先加酸放置過夜,可加快消解速度。開始消解時(shí),由于消解溫度恒定,消解管整體受熱均勻,一般泡沫不能溢出管外,較直接電爐消解容易控制。 2.2 消解溫度:初始消解時(shí)溫度不可過低,過低造成消化時(shí)間延長。實(shí)驗(yàn)證明初始消解溫度300℃為宜。只要消解管內(nèi)無泡沫產(chǎn)生,應(yīng)及時(shí)把溫度提高到390℃左右,以加快消解速度。 2.3 不同消解方法蛋白質(zhì)測定結(jié)果的比較:對乳及乳制品等15份樣品,用凱氏燒瓶和恒溫消解儀消化樣品,分別測定蛋白質(zhì)含量,結(jié)果比較如下: 表1 兩種消解方法蛋白質(zhì)測定結(jié)果比較(%) 樣品號 普通電爐消解法 恒溫消解儀法 1 16.3 17.0 2 30.8 33.8 3 23.0 22.2 4 3.25 3.33 5 3.38 3.59 6 1.44 1.27 7 0.510 0.555 8 0.490 0.477 9 0.842 0.891 10 2.95 3.01 11 0.576 0.627 12 0.574 0.579 13 0.572 0.630 14 0.319 0.327 15 0.319 0.337 T=1.033; T[14,0.05)=2.145,P>0.05 兩種方法消化樣品,蛋白質(zhì)含量測得結(jié)果經(jīng)統(tǒng)計(jì)學(xué)處理表明無顯著差異。