納流液相色譜儀如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,一般來說,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機(jī)之后,基線非常高,并伴有基線強(qiáng)烈抖動,所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測。經(jīng)過檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復(fù)了正常。
納流液相色譜儀
環(huán)境系統(tǒng)監(jiān)測根據(jù)不同化合物的性質(zhì)選擇不同的色譜柱,一般情況極性化合物選擇極性柱,非極性物質(zhì)選擇非極性色譜柱。柱溫的使用是由樣品的沸點(diǎn)制定,對于復(fù)雜物一般采用程序升溫,同時(shí)還要兼顧高低沸點(diǎn)樣品或熔點(diǎn)化合物。以下提供三種方法,僅供參考。①柱溫60~80℃,恒溫5min,升溫速率10~15℃/min,溫度200℃;進(jìn)口溫度200℃,檢測溫度220℃。
色譜儀使用氣源的純度要求必須在99.99%以上,但是許多操作者對于不同氣相色譜儀檢測器要求不同氣源純度的情況沒有足夠的重視。在使用中,有可能因氣源純度不夠而導(dǎo)致氣相色譜儀檢測器檢測基線和限高不穩(wěn)定。例如使用純度為98%的氫氣作為氣相色譜儀檢測器的燃?xì)鈿庠?,在檢測器的104MΩ靈敏度擋位上使用時(shí),可能由于氫氣純度不夠而導(dǎo)致測器檢基線嚴(yán)重不穩(wěn),就好像有永遠(yuǎn)顯示不完的波峰。載氣純度不高含有微量氧時(shí)就會影響到毛細(xì)管柱的使用壽命。
在使用氣相色譜儀FID氫火焰離子檢測器對樣品進(jìn)行分析時(shí),需要N2-H2-Air火焰被點(diǎn)燃后轉(zhuǎn)化為富氧焰,即空氣應(yīng)該過量以確保氫氣*燃燒,三種氣體比例為Air:H2=(6~8):1,N2:H2=1:(0.85~1)或空氣量應(yīng)該更大。在此條件下的檢測器穩(wěn)定性和靈敏度高,能夠保證作出的定量校正因子可靠。
對溫度環(huán)境的要求并不特殊,一般在5~35℃的室溫條件下即可滿足操作要求,對于濕度環(huán)境一般要求在20%~85%為宜。在高濕度的地區(qū),使用某些型號的氣相色譜儀價(jià)格時(shí),會因?yàn)榄h(huán)境濕度大而導(dǎo)致儀器的絕緣性能下降,若在高靈敏度擋位操作響應(yīng)值則會下降。工作人員在使用儀器時(shí)遇到上述現(xiàn)象應(yīng)該采取必要的措施。