拖尾峰色譜柱中堿性化合物峰形拖尾是一種非常普遍、常見(jiàn)的現(xiàn)象,究其原因是由于色譜柱內(nèi)填料中的殘余硅羥基引起的。殘余硅羥基是在填料鍵合的過(guò)程中產(chǎn)生,且由于立體效應(yīng)無(wú)法*消除,是硅膠基質(zhì)色譜柱不可避免的負(fù)面影響。殘余硅羥基具有弱酸性,在流動(dòng)相中存在一定成都的電離,形成Si-O–負(fù)離子,而帶氨基的堿性化合物在流動(dòng)相中易形成氨基正離子-H3N+、-RH2N+或-R2HN+,正負(fù)離子之間的相互吸引力較強(qiáng),比液相分析中起主要作用的分子間作用力大得多,由于靜電吸引力是近程作用力,只有相對(duì)較少的樣品分子能與殘余硅羥基的Si-O–負(fù)離子相互作用,因此在色譜分離過(guò)程中,少量樣品分子保留能力變強(qiáng),出峰滯后,由此產(chǎn)生了譜圖中的峰形拖尾。
拖尾峰色譜柱殘余硅羥基是引起樣品峰形拖尾的主要原因。液相方法中通常通過(guò)調(diào)整流動(dòng)相的pH、在流動(dòng)相中加入三乙胺、辛烷磺酸鈉、四丁基*等試劑用于改善峰形,其原理都是抑制殘余硅羥基的Si-O–負(fù)離子與氨基正離子的靜電作用,從而達(dá)到改善峰形的目的。譜寧科技對(duì)NT-C18的設(shè)計(jì)原理亦是如此,通過(guò)從填料源頭上消除殘余硅羥基,阻礙二者的靜電作用以改善拖尾,殘余硅羥基沒(méi)有了,自然也就不會(huì)與樣品分子產(chǎn)生次級(jí)保留作用,因而抑制了峰形拖尾,改善峰形、提高柱效。
Pntulips® NT-C18 Plus性能參數(shù)
Pntulips® 郁金香系列鍵合相 | 孔徑 | 比表面積 | 封尾 | 載碳量 | pH范圍 | 是否帶內(nèi)置保護(hù)柱 |
Pntulips® NT-C18 Plus | 150Å | 250m2/g | 是 | 13% | 1.5~9.5 | 是 |