- 引言
色譜分析樣品制備是一個非常重要和復(fù)雜的過程，因?yàn)樯V分析技術(shù)涉及的樣品種類繁多、樣品組成及其濃度復(fù)雜多變。樣品物理形態(tài)范圍廣泛，對采用分析方法進(jìn)行直接分析測定構(gòu)成的干擾因素特別多，所以需要選擇并實(shí)施科學(xué)有效的處理方法及其技術(shù)，達(dá)到分析測定或評價和調(diào)查的目的?，F(xiàn)代色譜儀器對一個樣品的分析測定所需要的時間越來越短，但是色譜分析樣品制備過程所用的時間卻仍然很長。據(jù)統(tǒng)計(jì)，在大部分的色譜分析實(shí)驗(yàn)中，將一個原始樣品處理成可直接用于色譜儀器分析測定的樣品狀態(tài)，所消耗的時間只約占整個分析時間的60%-70%，而色譜儀器測定此分析樣品的時間只約占10%，其余的時間是用于此樣品測定結(jié)果的整理和報(bào)告等。
- 樣品前處理過程
2.1預(yù)處理
對樣品進(jìn)行粉碎、混勻和縮分等過程稱為預(yù)處理。
固體樣品——含水較低，粉碎過篩。含水量較高取食用部分切碎或先烘干后粉碎過篩。
液體、漿體——攪拌混合均勻
互不相容的液體——先分離再取樣
特殊樣品——根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求特殊處理
2.2提取
浸提——針對固體樣品使待測組分轉(zhuǎn)移到提取液中
萃取——針對液體樣品，利用某組分在兩種互不相容的溶劑中的分配系數(shù)不同，從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中，從而達(dá)到提取目的。
2.3凈化
去除雜質(zhì)的過程稱為凈化。
萃取法——適用于液體樣品，少量多次
化學(xué)法——通過使雜質(zhì)或待測物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而改變其溶解性，使其與原體系分離。
層析法——利用混合物中各組分的理化性質(zhì)（如溶解度、吸附能力、電荷、分子量、分子極性和親和力等）不同，使各組分在支持物上的移動速度不同，而集中分布在不同區(qū)域，借此將各組分分離。
南京圓形氮吹儀CY-DCY-24Y氮吹濃縮器技術(shù)參數(shù)：
產(chǎn)品型號 | CY-DCY-12Y | CY-DCY-24Y |
處理樣品數(shù) | 12個獨(dú)立控制 | 24個獨(dú)立控制 |
加熱方式 | 圓形水浴 | 圓形水浴 |
試管使用范圍 | 10~55mm | 10~29mm |
樣品盤升降高度 | 0--150mm | 0--150mm |
樣品盤旋轉(zhuǎn)空間 | 360°C | 360°C |
控溫精度 | ±1℃ | ±1℃ |
控溫范圍 | 室溫---100℃ | 室溫---100℃ |
溫控方式 | 4位數(shù)顯/PID調(diào)節(jié)/超溫報(bào)警 | 4位數(shù)顯/PID調(diào)節(jié)/超溫報(bào)警 |
定時時間 | 0~99h59min | 0~99h59min |
氣體流量 | 可控 0-15L/min | 可控 0-15L/min |
氮?dú)庀牧?/span> | 330ml/min/樣品 | 330ml/min/樣品 |
功率 | 1000W | 1000W |
重量 | 10KG | 12KG |
南京圓形氮吹儀CY-DCY-24Y氮吹濃縮器一、立柱的安裝：
圓形水浴氮吹儀將升降架放進(jìn)工作槽的正中間，并旋轉(zhuǎn)手柄緊固升降架。
二、吹針的安裝：
將每路的吹針合適位置并旋緊，并將氣管插進(jìn)對應(yīng)的旋塞閥中插到底，每路吹針都可以通過旋塞閥來調(diào)節(jié)大小抑或是關(guān)閉。
三、氣流的調(diào)節(jié)：
圓形水浴氮吹儀中將每路的旋鈕左右微微旋轉(zhuǎn)，即可調(diào)節(jié)此氣路的氣體流量，根據(jù)液面波紋的大小，判斷自己需要的流量。
四、氣路的連接：
將氮?dú)夤苈愤B接到氣體分配室接口上，可提前安排所用氣針通道的位置。（不用的通道應(yīng)關(guān)閉）
五、溫度的設(shè)定：
1、將 圓形水浴氮吹儀 置于水平工作臺上。
2、工作室內(nèi)水位高度應(yīng)高于工作室內(nèi)電熱管7cm以上，以防干燒。
3、溫度調(diào)節(jié)：PV測量溫度SV實(shí)際溫度
a、設(shè)置溫度
按SET鍵進(jìn)入溫度設(shè)置模式設(shè)置或查看設(shè)定值，按下SET鍵看到右側(cè)顯示SV和數(shù)字閃動表示在設(shè)置模式下，按向上鈕增加設(shè)置值，向下鈕減少設(shè)置值，一直按著不放會一直增加或減少到您需要的值，設(shè)置完畢，再按下SET按鈕退出設(shè)置模式，返回正常工作測量模式。
