飲用水中和的頂空氣相色譜測定法
飲用水中和的頂空氣相色譜測定法
測定飲用水中和的含量，山東魯創(chuàng)分析儀器有限公司采用頂空毛細管柱氣相色譜法，用特異性DB-624毛細管柱氣相色譜法測定水中和四氧化碳。結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)為>0.999，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.5%~8.3%，、的平均回收率為97.5%~103.3%；的線性范圍為2.0~10.0μg/L，檢出限為0.02μg/L；線性范圍為1.0~5.0μg/L，檢出限為0.003μg/L。該方法簡便、快速，具有較好的精密度與準(zhǔn)確度，可用于水中、的測定。
1 材料與方法
1.1 儀器與試劑
GC-9860型氣相色譜儀-電子捕獲檢測器(ECD)，Agillent DB-624毛細管色譜柱(30m×0.32mm，1.8μm)，LC-6890型頂空自動進樣器。、(色譜純)、甲醇和抗壞血酸(分析純)均購自國藥集團化學(xué)試劑有限公司)，水(超純級，用前煮沸10min，放冷)。
1.2 頂空-色譜條件
1.2.1 頂空儀條件 頂空平衡溫度為60℃，平衡時間為30min，樣品環(huán)溫度為85℃，傳輸線溫度為90℃，進樣時間為0.5min，氣相色譜循環(huán)時間為6min。
1.2.2 色譜條件 高純N2載氣，柱流量為5.0ml/min：進樣方式為頂空自動進樣，分流比為10：1；進樣口溫度為220℃；檢測器溫度為250℃，尾吹氣流量為30ml/min；柱溫程序：初溫40℃，1min后以13℃/min升溫至85℃。
1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)儲備液 準(zhǔn)確稱取0.8026g(99.6%)和0.4020g(99.5%)分別放入裝有少許甲醇的100ml容量瓶中，定容至刻度，此溶液為P(CHCl3)=8.00mg/ml、
P(CCl4)=4.00mg/ml。
1.3.2標(biāo)準(zhǔn)使用液 分別取1.0ml上述各單標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入到盛有約100ml甲醇的200ml容量中，用甲酵定容至刻度，此為混合標(biāo)準(zhǔn)使用液。取1.0ml混標(biāo)使用液于100ml容量瓶中，純水定容，此為標(biāo)準(zhǔn)使用液，濃度分別為p(CHCl3)=0.40μg/ml、p(CCl4)=0.20μg/ml。
1.4 樣品制備
頂空瓶使用前在120℃烘烤2h。自來水采樣時先加0.3~0.5g抗壞血酸于樣品瓶內(nèi)，取水至滿瓶，密封低溫保存，24h內(nèi)完成測定。
2 試驗步驟：
2.1 色譜柱的選擇
Agilent DB-624毛細管色譜柱是專為分析揮發(fā)性優(yōu)先污染物設(shè)計的，、是歐洲紅色名單中的揮發(fā)性有機物，該色譜柱對其具有較好的選擇性。
2.2 頂空平衡溫度和時間的選定
選擇在60℃下恒溫30min可達到**平衡狀態(tài)，進行平行樣測定時，不能多次從同一個頂空瓶中取樣，而要用一組頂空瓶進行試驗。
2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線
取1.00、2.00.5.00ml標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別加入到3個200ml容量瓶中，用純水稀釋至刻度，
配制成濃度為2.0、4.0、10.0μg/L和濃度為1.0、2.0、5.0μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶掖系列。以峰面積(y)為縱坐標(biāo)，濃度(x)為橫坐標(biāo)繪制工作曲線，的回歸方程為y=1275x ＋719，相關(guān)系數(shù)為0.9997；的回歸方程為y=101221x-5076，相關(guān)系數(shù)為0.9995。
2.4 檢出限及測定下限將純水空白進樣11次，以3倍空白標(biāo)準(zhǔn)偏差為樣品的檢出限，經(jīng)計算，和四氧化碳的檢出限分別為5.0×10、7.8×10μg/L；同時，以4倍檢出限為測定下限，經(jīng)計算，和的測定下限分別為0.02、0.003μg/L。
2.5 加標(biāo)回收率試驗
取自來水和純凈水樣于200ml容量瓶中，分別加入2.00ml含CHCl3(0.40μg/ml)和CCl4(0.20μg/ml)的標(biāo)準(zhǔn)使用液，定容至刻度。在相同條件下做3次平行測定，計算加標(biāo)回收率。飲用水中和的頂空氣相色譜測定法的加標(biāo)回收率為97.5%~104.2%。
2.6 精密度試驗
分別測定標(biāo)準(zhǔn)溶液和自來水樣品各6次，計算日內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差：在相同條件下對標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)測定6d，計算日間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。本方法可擁有理想的精密度，
