色譜法(Chromatography)是一種分離分析方法,利用流動相中不同物質(zhì)在固相中不同的分配系數(shù),當流動相與固相做相對運動時,流動相的不同物質(zhì)可在固相中得以分離,二組分在色譜內(nèi)的運動如圖1所示。
圖1 二組分混合樣的分離[1]
(a)柱內(nèi)洗脫過程,(b)所記錄下來的色譜圖
色譜柱是色譜儀的心臟,安裝在溫控的柱室內(nèi),色譜柱有填充柱和開管柱(亦稱毛細管柱)兩大類。
填充柱用不銹鋼或玻璃等材料制成,根據(jù)分析要求填充合適的固定相,外徑多為3~4 mm,長度在5 m以內(nèi)。
開管柱用石英制成,其固定相涂布在毛細管內(nèi)壁,或使用某些固定相通過化學鍵合在管壁上,內(nèi)徑一般不超過0.53 mm,長度在數(shù)十米到百米之間。
色譜柱銘牌上會顯示該色譜柱的外徑、長度、耐溫等相關(guān)參數(shù),如需更換色譜柱時,可參考色譜柱原規(guī)格型號。
色譜柱外徑及長度的選擇,需根據(jù)實際所需的分離效果而定,特別是在多柱多閥的色譜分析方法中,色譜柱型號及規(guī)格的選擇尤為重要。
色譜柱型號選擇依據(jù)是所需分類的物質(zhì):
①分離氫氣、氧氣、氮氣,可選擇5A分子篩;
②分離一氧化碳與二氧化碳,可選擇TDX-01填充柱;
③分離小分子的醇、醛、酸,可選擇INNOWAX毛細管柱。
圖 2開管柱(左)和填充柱(右)
參考文獻:
[1] 方惠群, 于俊生, 史堅. 儀器分析【M】 2002年2月版. 北京: 科學出版社. 2011年1月第十二次印刷: 105
[1] 方惠群, 于俊生, 史堅. 儀器分析【M】 2002年2月版. 北京: 科學出版社. 2011年1月第十二次印刷: 105