是由黃曲霉菌和寄生曲霉產(chǎn)生的一類代謝產(chǎn)物,具有的毒性和致癌性,能引起多種動(dòng)物發(fā)生癌變, 主要誘發(fā)肝癌。廣泛存在于糧油食品中,其中以花生和玉米污染*為嚴(yán)重,一般以熱帶和亞熱帶地區(qū)的飼料污染較重。由于它的劇毒性、強(qiáng)致癌性及存在的廣泛性, 因此建立方便、快速、穩(wěn)定的檢測(cè)方法顯得尤為重要。
目前檢測(cè)的國(guó)標(biāo)方法有薄層色譜法、酶聯(lián)免疫法、免疫親和柱凈化有效液相色譜法。薄層色譜法操作繁瑣、污染大、定量差、耗時(shí)長(zhǎng);而酶聯(lián)免疫法雖操作簡(jiǎn)單、靈敏度高, 但特異性差;免疫親和柱有效液相色譜法是柱后衍生法, 它對(duì)于高含量的樣品偏差較大,且柱后衍生不普及,給使用帶來(lái)不便。
山東魯創(chuàng)分析儀器有限公司應(yīng)用檢測(cè)部采用自制凈化柱凈化,柱前衍生方法對(duì)衍生化處理,利用全新高性能的LC-500有效液相色譜儀和Waters 2475 多通道熒光檢測(cè)器經(jīng)實(shí)踐檢測(cè)可提供飼料中B1、B2、G1、G2、M1的同時(shí)測(cè)定的HPLC檢測(cè)方案,得出的結(jié)果準(zhǔn)確可靠,檢出限好,是一種很好的檢測(cè)的方法。
以下是飼料中的測(cè)定的詳細(xì)檢測(cè)方法。
1、山東魯創(chuàng)有效液相色譜儀檢測(cè)飼料中毒素儀器與試劑:
1.1 儀器
LC-500有效液相色譜儀 山東魯創(chuàng)
進(jìn)口色譜柱 150mm×4.6mm×5μm
進(jìn)口多通道熒光檢測(cè)器自制凈化柱
1.2 試劑
甲醇,色譜純。 乙腈,色譜純。 三。 正己烷?!」枘z?!≈行匝趸X?!【埘0贩?。 標(biāo)準(zhǔn)樣品:純度≥99%。
2、山東魯創(chuàng)有效液相色譜儀檢測(cè)飼料中毒素試樣溶液的制備:
2.1 試樣的提取和凈化使用粉碎機(jī)將飼料樣品研細(xì), 稱取研細(xì)樣品置于燒瓶或攪拌瓶中, 加入體積分?jǐn)?shù)為84%的乙腈溶液, 在旋轉(zhuǎn)震蕩器上震蕩。用漏斗、定性濾紙將其過(guò)濾到樣品瓶中, 將過(guò)濾液通過(guò)自制凈化柱凈化, 棄去前面的, 然后將凈化液轉(zhuǎn)移至潔凈的棕色瓶中, 在水浴60℃條件下用氮?dú)獯蹈伞?/span>
2.2 柱前衍生條件向氮?dú)獯蹈傻氖S辔镏屑尤胝和?、?/span>,立即旋緊蓋子。渦旋, 在40℃烘箱中衍生,室溫下氮?dú)獯蹈苫旌衔?/span>, 用體積分?jǐn)?shù)為15%的乙腈溶液溶解殘余物并渦旋,以3000 r/ min的速度離心,把已經(jīng)制備凈化好的樣品液進(jìn)樣到液相色譜分析。
3、山東魯創(chuàng)有效液相色譜儀檢測(cè)飼料中毒素色譜條件:
色譜:進(jìn)口色譜柱 150mm×4.6mm×5μm;
流動(dòng)相:乙腈溶液;
檢測(cè)器:進(jìn)口熒光檢測(cè)器,波長(zhǎng):λEx= 360 nm , λEm = 440 nm; 流速:1.0mL/min; 溫度:25℃; 進(jìn)樣量:20μL。
4、山東魯創(chuàng)有效液相色譜儀檢測(cè)飼料中毒素液相色譜圖:
利用上述液相色譜條件,5種B1、B2、G1、G2、M1在10 min內(nèi)即可獲得很好的分離效果。
在含有B1的飼料樣品中添加5種,利用自制凈化柱凈化, 然后進(jìn)樣分析。
山東魯創(chuàng)分析儀器有限公司是研究、開(kāi)發(fā)、和銷售色譜儀(氣相色譜儀、液相色譜儀、氣相色譜儀配套產(chǎn)品(頂空進(jìn)樣器)、高純氣體分析設(shè)備、色譜配件、色譜試劑以及其他分析儀器的高科技企業(yè)。