氣相色譜檢測焦?fàn)t煤氣中粗含量

山東魯創(chuàng)分析儀器有限公司的GC-9860氣相色譜儀，焦?fàn)t煤氣中粗含量具有有效能、高選擇性、高靈敏度、分析速度快、樣品用量小、定量精度高等優(yōu)點，該方法目前已經(jīng)廣泛應(yīng)用于焦化廠各種雜質(zhì)含量的分析。粗，其主要組分為、、二及三，此外尚含有少量雜質(zhì)，如酚類、吡啶堿類、硫化物及一些不飽和化合物，其中含量**的為，約占80％～90％。系物有毒，特別是其中的低沸點物質(zhì)，毒性更大。在焦化中，對系物的分析具有重要的意義。焦化行業(yè)系物的分析一直沿用活性炭吸附法，該方法測定時間長，毒性大，不能擁有系物的定量結(jié)果，無法滿足現(xiàn)代的要求。

分析原理：本方法使用氫火焰離子檢測器色譜儀，以阿皮松為固定液，6201 載體，煤氣用氣體采樣袋收集，并借六通閥注入儀器中，經(jīng)色譜柱分離后，組分逐一進入氫火焰離子檢測器，在色譜工作站上擁有色譜圖，根據(jù)外標(biāo)法單點校正定量。

分析配置：

儀器型號：GC-9860氣相色譜儀（山東魯創(chuàng)）         壹臺

檢測器：  FID；

柱型號：填充柱； 柱長：2 m； 柱徑：3 mm；        壹根

氣源：

LCN-300氮氣發(fā)生器                                壹臺

LCH-300氫氣發(fā)生器                                壹臺

LCA-2L 空氣發(fā)生器                                 壹臺

色譜工作站                                        壹套

分析操作條件：

載氣流速（N2）：30 mL/min；

氫氣流速：30 mL/min；

空氣流速：300 mL/min；

注樣器溫度（INJ）：200 ℃；

柱溫（COL）：150 ℃；

檢測器溫度（DET）：200 ℃；

六通閥定量管：1 mL；

分析純: 、；

注射器：100 mL，10 μL，1 μL 各1 個

分析步驟
1 進標(biāo)準(zhǔn)樣品
   將儀器穩(wěn)定在前述色譜操作條件下，用六通閥進配制的標(biāo)準(zhǔn)樣品氣，在色譜工作站上擁有標(biāo)準(zhǔn)譜圖，用已計算出的標(biāo)準(zhǔn)樣品中含量（g/m3）計算校正因子，重復(fù)以上過程3 次，取平均校正因子，然后制作單點校正模板。
2 進待測樣品
   用六通閥進已采好的待測煤氣樣品（六通閥前**安裝一截玻璃管，里面放少許脫脂棉，以防煤氣水分大造成色譜柱的污染），擁有樣品譜圖，用上述模板，使用外標(biāo)法計算含量（g/m3）。在上述色譜條件下,擁有的煤氣中譜圖見圖1、圖2、圖3。由圖1、圖2、圖3 可知,在選定的色譜條件下，煤氣中的能與煤氣中其他組分分離，并且峰行尖銳，保留時間合理。

檢測物質(zhì)：煤氣中

 

                                 
    利用洗塔前后煤氣中粗含量的色譜測定方法使檢驗成本大大降低，提高了檢測的準(zhǔn)確性和可靠性，縮短了檢測時間，提高了焦化粗率。本方法主要有以下特點：一是縮短了分析周期；二是提高了分析準(zhǔn)確度；三是用六通閥封閉取樣，基本消除了及其同系物對環(huán)境的污染，同時操作過程環(huán)境毒性小，改善了工作環(huán)境；四是取樣量小，操作簡便，易于掌握；五是測定結(jié)果重現(xiàn)性好，結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度均能滿足控制的需要