原子熒光使用禁忌和故障排除要點(diǎn)

1、為保持原子熒光光譜儀表面清潔，可用洗滌劑稀釋后用干凈的紗布浸濕后擦拭，再用干凈濕紗布擦洗。

2、原子熒光光譜儀中的透鏡應(yīng)保持清潔，如發(fā)現(xiàn)不潔現(xiàn)象，可用脫脂棉蘸乙醇和的混合液擰干后擦拭。(混合液為：30％乙醇和70％)

3、原子化室內(nèi)容易受酸氣和鹽類的侵蝕，因此透鏡前帽蓋和原子化器上會(huì)有白色沉淀物形成的斑點(diǎn)，可用干凈的紗布擦拭，以保持清潔。

原子熒光光譜分析常見問題

光路系統(tǒng)

光路系統(tǒng)的問題主要是由空心陰極燈的聚焦和照射氫火焰的位置引起,常出現(xiàn)基線信號(hào)值很高現(xiàn)象，特別是在測(cè)定Hg和Pb的時(shí)候。主要是因 為石英爐的高度和透鏡聚焦點(diǎn)沒有調(diào)節(jié)到較佳位置。另一個(gè)光路系統(tǒng)的問題是雙道干擾。

a、基線信號(hào)值很高，原子化器的高度不合適。調(diào)節(jié)原子化器高 度。

b、一些元素靈敏度很低，透鏡聚焦點(diǎn)不合適。調(diào)節(jié)透鏡聚焦點(diǎn)。

c、一道熒光信號(hào)很強(qiáng),另一道測(cè)定結(jié)果偏高或低。雙道干擾。單道測(cè)定。

原子熒光檢測(cè)技術(shù)的不確定性分析

原子熒光檢測(cè)技術(shù)中所產(chǎn)生的不確定因素有很多，其中包括測(cè)量?jī)x器不夠精密、環(huán)境條件的干擾、人員操作不當(dāng)?shù)鹊?，從而使?shí)驗(yàn)室間的測(cè)量結(jié)果具有可比性。在上述引起不確定性的因素當(dāng)中，絕大多數(shù)都是由于在檢測(cè)實(shí)驗(yàn)操作過程中產(chǎn)生的誤差所引起的，通常情況下與方法的固有偏差無(wú)關(guān)。 偏差整體控制與影響結(jié)果方法參數(shù)的控制有著密切的關(guān)系。同時(shí)從各個(gè)不確定度分量對(duì)測(cè)量不確定度大小的對(duì)比來(lái)看，含量測(cè)定不確定度的主要因素是測(cè)量試液中元素含量與重復(fù)性引發(fā)的不確定度。所以，在日常測(cè)量過程中，我們必須隨時(shí)調(diào)整儀器，保證試驗(yàn)中實(shí)驗(yàn)儀器的良好性，以避免或減少以上所述的不確定度分量。 計(jì)算不確定度分量大致可分為隨機(jī)變化估計(jì)、回收不確定度估計(jì)、總性能研究的不確定度等。由于稱量過程而引起的不確定度，實(shí)驗(yàn)時(shí)，我們將天平的靈敏度進(jìn)行調(diào)整，測(cè)量的可能值區(qū)間為半個(gè)區(qū)間，由誤差引起不確定度。重復(fù)稱量引起的不確定度，實(shí)驗(yàn)時(shí)將砝碼放在天平上反復(fù)稱量，觀察變動(dòng)性標(biāo)準(zhǔn)差引入標(biāo)準(zhǔn)不確定度。 在使用比色管定容消化液時(shí)也可能產(chǎn)生不確定度，比色管和溶液溫度與校正時(shí)的溫度不同同樣會(huì)引起檢測(cè)體積的不確定度。使用比色管引起不確定度時(shí)，包括標(biāo)準(zhǔn)不確定度和相對(duì)不確定度，溫度引起的誤差不確定度與重復(fù)測(cè)量引起的誤差不確定度。但在實(shí)驗(yàn)時(shí)我們常常會(huì)忽略稀釋對(duì)不確定度的影響。在實(shí)際使用原子熒光光度計(jì)測(cè)量時(shí)，儀器自校準(zhǔn)是保證其檢測(cè)質(zhì)量的一項(xiàng)重要手段。