原子熒光使用禁忌和故障排除要點(diǎn)
原子熒光光譜法是一種痕量和超痕量分析方法。因此,在測(cè)定較高含量樣品時(shí),應(yīng)預(yù)先稀釋后進(jìn)行測(cè)定,如不慎遇到含量時(shí)(特別是Hg)則管路系統(tǒng)將受到嚴(yán)重 污染。 處理方法可將載流/樣品進(jìn)樣管放入10%HCl(V/V)溶液中,啟動(dòng)蠕動(dòng)泵不斷 進(jìn)行清洗,如仍然難以清洗干凈時(shí),則需更換聚四氟乙稀管路,一般情況下,均可得明顯改善,如仍有殘余難以清除情況下,則需對(duì)石英爐管情況,按照說明書將石英爐管拆下,用20—30%王水浸泡24小時(shí)左右。然后再用去離子水清洗干凈,晾干或置于烘箱內(nèi)烘干后使用。
原子熒光光譜儀的基本原理
原子熒光光譜法是通過測(cè)量待測(cè)元素的原子蒸氣在輻射能激發(fā)下產(chǎn)生的熒光發(fā)射強(qiáng)度,來確定待測(cè)元素含量的方法。
氣態(tài)自由原子吸收特征波長(zhǎng)輻射后,原子的外層電子從基態(tài)或低能級(jí)躍遷到高能級(jí)經(jīng)過約10-8s,又躍遷至基態(tài)或低能級(jí),同時(shí)發(fā)射出與原激發(fā)波長(zhǎng)相同或不同的輻射,稱為原子熒光。原子熒光分為共振熒光、直躍熒光、階躍熒光等。
發(fā)射的熒光強(qiáng)度和原子化器中單位體積該元素基態(tài)原子數(shù)成正比,式中:I f為熒光強(qiáng)度;φ為熒光效率,表示單位時(shí)間內(nèi)發(fā)射熒光光子數(shù)與吸收激發(fā)光光子數(shù)的比值,一般小于1;Io為激發(fā)光強(qiáng)度;A為熒光照射在檢測(cè)器上的有效面積;L為吸收光程長(zhǎng)度;ε為峰值摩爾吸光系數(shù);N為單位體積內(nèi)的基態(tài)原子數(shù)。
原子熒光發(fā)射中,由于部分能量轉(zhuǎn)變成熱能或其他形式能量,使熒光強(qiáng)度減少甚至消失,該現(xiàn)象稱為熒光猝滅。
原子熒光檢測(cè)技術(shù)的重要性
水資源與土壤資源是與人類生活密切相關(guān)的,我們賴以為生的水稻生長(zhǎng)是否健康安全絕大部分因素則取決于以上兩種資源的安全程度。元素廣泛的存在于自然界當(dāng)中,并且具有強(qiáng)金屬性。從化學(xué)的角度上看,元素的毒性及其低,但其化合物通常帶有,其中化合價(jià)為三價(jià)的,其毒性要比化合價(jià)為五價(jià)的毒性更加強(qiáng),倘若進(jìn)入生物體內(nèi)則會(huì)產(chǎn)生。元素可以通過皮膚,呼吸系統(tǒng)及消化系統(tǒng)進(jìn)入人體內(nèi)部,如果的攝入量超過一定限度,則會(huì)在生物體內(nèi)累積,從而引起慢性或急性的事件。其中慢性會(huì)引起消化系統(tǒng)異常,神經(jīng)系統(tǒng)及皮膚發(fā)生病變,急性很大可能會(huì)直接導(dǎo)致,并且元素還會(huì)致癌。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)認(rèn)定,元素在人體內(nèi)累積到一定量時(shí)會(huì)對(duì)人的,及神經(jīng)系統(tǒng)產(chǎn)生及其嚴(yán)重的破壞。由此可見,與超標(biāo)對(duì)人體的危害都是極大的,造成的損傷也是無法挽回的。所以,精密的檢測(cè)設(shè)備顯得尤為重要。