原子熒光使用禁忌和故障排除要點(diǎn)
1、更換點(diǎn)火的電爐絲要按照說(shuō)明書要求,將備有專用的爐絲換上即可,不可將爐絲剪短,否則阻值發(fā)生變化,與輸人電壓不能匹配。 2、應(yīng)注意空心陰極燈前端石英玻璃窗清潔,不能用手觸摸,如發(fā)現(xiàn)不潔現(xiàn)象應(yīng)采用上述第二條中使用混合液進(jìn)行擦試干凈。
三~四個(gè)數(shù)量級(jí)的線性范圍,實(shí)際測(cè)試可達(dá)2000倍差的標(biāo)準(zhǔn)曲線;直接測(cè)試可以分辨出特征元素As、Hg的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢出限;精密度實(shí)際測(cè)試穩(wěn)定在%左右;分離式氫化物反應(yīng)系統(tǒng),反應(yīng)充分,分離效果好。
細(xì)數(shù)“原子熒光光譜儀”的點(diǎn)滴
方法原理試劑進(jìn)入原子熒光儀,在酸性條件的(或)還原作用下,將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發(fā)性共價(jià)氣態(tài)氫化物(或原子蒸氣),然后借助載氣將其導(dǎo)入原子化器,在-氫火焰中原子化而形成基態(tài)原子。其基態(tài)原子受元素?zé)舭l(fā)射光的激發(fā)產(chǎn)生原子熒光,原子熒光強(qiáng)度與試液中待測(cè)元素含量在一定范圍內(nèi)呈正比。
原子熒光光度計(jì)中常見(jiàn)故障及排除方法
測(cè)量空白
高對(duì)于熒光儀在使用過(guò)程中出現(xiàn)空白偏高的現(xiàn)象,可能有載流的問(wèn)題,空白溶液的問(wèn)題,管道和管路污染問(wèn)題等,在日常檢定過(guò)程中,通過(guò)調(diào)整燈電流和負(fù)高壓將測(cè)量?jī)x器載流的熒光強(qiáng)度值保持在200左右,而有部分儀器的載流空白強(qiáng)度值達(dá)到了1000左右,這影響了儀器的線性測(cè)量。而這類問(wèn)題大都因?yàn)樵噭﹩?wèn)題,如鹽酸等。由于檢定用標(biāo)準(zhǔn)溶液需要現(xiàn)場(chǎng)配置,對(duì)配置溶液所用的容量瓶、移液管等玻璃量器也要清洗干凈,降低對(duì)儀器測(cè)量結(jié)果的影響。而當(dāng)載流、標(biāo)樣、樣品的熒光值為零,甚至為負(fù)數(shù)時(shí),應(yīng)首先確認(rèn)光源、蠕動(dòng)泵是否能正常工作,還要確認(rèn)泵管是否卡到合適的位置、載流和還原劑通路是否順暢等,確認(rèn)儀器內(nèi)部的氣液分離裝置通往原子化器的管路是否堵塞。對(duì)于標(biāo)樣熒光值與以往測(cè)定值差異大,應(yīng)首先確認(rèn)標(biāo)樣配制無(wú)誤,然后確認(rèn)元素?zé)羰欠癜惭b至正常位置,還要檢查還原劑濃度是否過(guò)低,夏天建議每半天就要重新配置還原劑。