ICP光譜儀之氣體控制系統(tǒng)的維護(hù)保養(yǎng)
今天ICP光譜儀小編和您分享,ICP光譜儀對氣體控制系統(tǒng)的維護(hù)保養(yǎng),一起來了解。
ICP光譜儀氣體控制系統(tǒng)主要有凈化裝置和氣體流量控制裝置,有的還有制冷裝置。系統(tǒng)是否穩(wěn)定正常的運(yùn)行將關(guān)系到儀器測定數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性和再現(xiàn)性,嚴(yán)重時影響儀器的使用壽命,因此該系統(tǒng)維護(hù)保養(yǎng)是至關(guān)重要的。對于凈化裝置檢查操作者要觀察干燥劑是否變色(檢查周期為1個月~2個月),如果出現(xiàn)干燥劑變色,必須小心地將干燥管拆卸下來在120°C烘箱內(nèi)烘干(8~12)h,干燥劑顏色回復(fù)原色即可安裝使用;如果沒有恢復(fù)原色,說明干燥劑失效,建議更換干燥劑;特別注意是,有的儀器干燥管安裝在隱蔽地方,操作不宜觀察和操作,對于這種ICP光譜儀,操作者應(yīng)該請儀器制造廠家人員來操作。
對于氣體流量控制裝置要定期(一般半年)檢查塑膠管路是否老化泄漏,管路接頭是否漏氣,氣體流量計和氣壓指針是否正常;如果聽到管路泄氣的聲音,必須檢測塑膠管子和各個接口,檢查漏點的方法是:用洗滌劑水滴加載塑膠管和各個接頭上,看是否產(chǎn)生大氣泡來確定漏點。漏點確定后,根據(jù)漏點位置決定更換塑膠管或者給管路接頭纏生料帶來解決漏點問題;在檢查氣體管道時,還要注意氣體管道接入進(jìn)樣系統(tǒng)時,各個載氣管道連接塑膠管長短要適應(yīng),管子太長容易形成彎曲影響氣體流量穩(wěn)定,氣體形成脈動影響數(shù)據(jù);對于制冷裝置應(yīng)該經(jīng)常清洗過濾網(wǎng)積灰,和定期更換水冷卻,保證制冷劑正常運(yùn)行,以上工作可由操作者完成,除此之外,氣體流量計、氣壓表和電磁閥也應(yīng)該檢測,如果出現(xiàn)故障應(yīng)該由本單位專業(yè)維護(hù)人員及時更換。
以上就是ICP光譜儀對氣體控制系統(tǒng)的維護(hù)保養(yǎng),如果您還有什么關(guān)于ICP光譜儀的問題歡迎聯(lián)系ICP光譜儀小編。
ICP光譜儀的目標(biāo)元素
ICP光譜儀是上世紀(jì)60年代提出、70年代迅速發(fā)展起來的,它的迅速發(fā)展和廣泛應(yīng)用是與其克服了經(jīng)典光源和原子化器的局限性分不開的,那么ICP光譜儀的目標(biāo)元素都有哪些呢?下面小編就來介紹一下:
ICP光譜儀軟質(zhì)樣品(例如:銅、鋁、鋅、鉛)必須車削表面或用酒精濕磨.磨好的表面一定不要玷污(例如用手觸摸).考慮到金屬熱漲冷縮效應(yīng),會影響光線穩(wěn)定性.溫度變化會影響儀器的熱平衡,對和一些電器件會造成不穩(wěn)定,若溫差較大對光路也會有影響.
ICP光譜儀對于鋼和鑄鐵(顆粒大小,對鋼是60到80之間,對鑄鐵是40到60之間),建議用適合于本儀器樣品的砂紙干磨.砂紙一定不要被高合金含量的樣品污染(例如:應(yīng)該先用于低合金樣品,再用于高合金樣品).樣品必須在清潔的、規(guī)范的砂紙上磨(沒有先前激發(fā)處理留下的激發(fā)的痕跡).樣品表面不能被拋光(適時更新用過的砂紙).必須確保樣品在磨的過程中沒有過熱(樣品應(yīng)該與砂紙只有短暫的接觸)。如果需要,樣品應(yīng)該用水冷卻,再干燥,再盡可能短的時間干磨.
ICP光譜儀可用標(biāo)樣中目標(biāo)元素的“真實濃度”與分析線對和強(qiáng)度比(R)擬合工作曲線(校準(zhǔn)曲線)。如果鐵含量變化過大,如高、中合金鋼,其影響不可忽略,需要用標(biāo)樣中目標(biāo)元素的“相對濃度”(或“濃度比”)與分析線對和強(qiáng)度比(R)擬合工作曲線,這就是我國光譜分析的前輩講的“誘導(dǎo)含量法”。如果希望用同一工作曲線同時分析高、中、低合金鋼,那就都要用“相對濃度”來校正基體含量的影響。更進(jìn)一步,如果既要校正基體含量的影響,又要校正共存元素的干擾,就應(yīng)該用“表觀濃度”來擬合工作曲線。
ICP光譜儀雖然本身測量準(zhǔn)確度很高,但測定試樣中元素含量時, 所得結(jié)果與真實含量通常不一致,存在一定誤差,并且受諸多因素的影響,有的材料本身含量就很低。
ICP光譜儀儀器校準(zhǔn)方法
ICP光譜儀是怎么校準(zhǔn)的呢?參考一下內(nèi)容:
(1) 計量校準(zhǔn)依據(jù) 參考檢定規(guī)程JJG 768—2005《發(fā)射光譜儀》ICP光譜儀的有關(guān)內(nèi)容進(jìn)行。
(2) 主要性能指標(biāo)的要求 按照檢定規(guī)程和儀器的說明書,在檢定周期內(nèi)對分光光度計進(jìn)行有關(guān)關(guān)鍵指標(biāo)的檢查,以確保儀器性能正常。
(3) 檢定方法儀器開機(jī)進(jìn)行基線掃描后按以下步驟檢定。
① 波長示值誤差和波長重復(fù)性 進(jìn)樣5~20mg/L的Se,Zn,Mn,Cu,Ba,Na,Li,K混標(biāo)溶液,以其對應(yīng)的峰值位置的波長示值為測量值,從短波到長波依次重復(fù)測量3次,波長測量值的平均值與波長的標(biāo)準(zhǔn)值之差即為波長示值誤差,測量波長的值與值之差即為波長重復(fù)性。
② 光譜帶寬 進(jìn)樣5mg/L的Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液,用儀器的狹縫測量 nm的譜線,計算出譜線的半高寬即為光譜帶寬。
③ 檢出限 進(jìn)樣/L的Zn,Ni,Mn,Cr,Cu,Ba系列混標(biāo)溶液,制作工作曲線,連續(xù)10次測量空白溶液,以10次空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍所對應(yīng)的濃度為檢出限。
④ 重復(fù)性 連續(xù)進(jìn)樣~/L的Zn,Ni,Mn,Cr,Cu,Ba混標(biāo)溶液10次,計算10次測量值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)即為重復(fù)性。
⑤ 穩(wěn)定性 在不少于2h內(nèi),間隔15min以上,進(jìn)樣~/L的Zn,Ni,Mn,cr,Cu,Ba混標(biāo)溶液測定6次,計算6次測量值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)即為穩(wěn)定性。