影響原子熒光空白的因素
測(cè)定介質(zhì)的選擇及濃度的影響選擇HNO3、HCl、HClO4、H3PO4和H2SO4等進(jìn)行了實(shí)驗(yàn),結(jié)果表明:以HClO4和H3PO4作介質(zhì)響應(yīng)值較低,在H2SO4溶液中能得到較大靈敏度,但空白值也高。在HNO3和HCl溶液中的熒光強(qiáng)度差別不大。在5%一25%的和5%一20%的鹽酸中熒光強(qiáng)度基本穩(wěn)定。
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原子熒光光譜儀的注意事項(xiàng)
1.打開(kāi)原子熒光主機(jī)前,必須先開(kāi)氣鋼瓶總閥并將出口壓力調(diào)至~ MPa,否則會(huì)導(dǎo)致儀器欠壓報(bào)警并可能會(huì)影響儀器的正常工作。
2.打開(kāi)儀器前裝上需測(cè)的元素?zé)?,然后打開(kāi)儀器,待儀器自檢結(jié)束后,看元素?zé)粲袥](méi)有亮,在冬天,元素?zé)粲袝r(shí)會(huì)不亮,可把元素?zé)羟昂笈矂?dòng)幾下,便會(huì)亮,然后取下排風(fēng)罩,將調(diào)光器放在原子化器上,旋轉(zhuǎn)元素?zé)糇目烧{(diào)螺釘,調(diào)節(jié)元素?zé)艄獍咧行闹翆?duì)光器橫線與豎線的交叉點(diǎn)。
主要部件及功能
單色器單色器的作用是把光源發(fā)出的連續(xù)光譜分解成單色光,并能準(zhǔn)確方便地“取出”所需要的某一波長(zhǎng)的光,它是光譜儀的心臟部分。單色器主要由狹縫、色散元件和透鏡系統(tǒng)組成,其中色散元件是關(guān)鍵部件。色散元件是棱鏡和反射光柵或兩者的組合,它能將連續(xù)光譜色散成為單色光。
(1)棱鏡單色器
棱鏡單色器是利用不同波長(zhǎng)的光在棱鏡內(nèi)折射率不同將復(fù)合光色散為單色光的。棱鏡色散作用的大小與棱鏡制作材料及幾何形狀有關(guān)。常用的棱鏡用玻璃或石英制成??梢?jiàn)分光光度計(jì)可以采用玻,它適用于紫外、可見(jiàn)整個(gè)光譜區(qū)。
(2)光柵單色器
光柵作為色散元件具有不少的優(yōu)點(diǎn)。光柵可定義為一系列等寬、等距離的平行狹縫。光柵的色散原理是以光的衍射現(xiàn)象和干涉現(xiàn)象為基礎(chǔ)的。常用的光柵單色器為反射光柵單色器,它又分為平面反射光柵和凹面反射光柵兩種,其中的是平面反射光柵。光柵單色器的分辨率比棱鏡單色器分辨率高(可達(dá)±),而且它可用的波長(zhǎng)范圍也比棱鏡單色器寬,且入射光80%的能量在一級(jí)光譜中。近年來(lái),光柵的刻制技術(shù)也在不斷地改進(jìn),其質(zhì)量也在不斷的提高,因而其應(yīng)用日益廣泛。
(3)狹縫
狹縫是單色器的重要組成部分,直接影響到分辨率。狹縫寬度越小,單色性越好,但光強(qiáng)度也隨之減少。