原子熒光光譜儀的構(gòu)造

光學(xué)系統(tǒng)

光學(xué)系統(tǒng)的作用是充分利用激發(fā)光源的能量和接收有用的熒光信號(hào)，減少和除去雜散光。色散系統(tǒng)對(duì)分辨能力要求不高，但要求有較大的集光本領(lǐng)，常用的色散元件是光柵。非色散型儀器的濾光器用來分離分析線和鄰近譜線，降低背景。非色散型儀器的優(yōu)點(diǎn)是照明立體角大，光譜通帶寬，集光本領(lǐng)大，熒光信號(hào)強(qiáng)度大，儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作方便。缺點(diǎn)是散射光的影響大。

原子熒光光譜儀的構(gòu)造

產(chǎn)生及類型

當(dāng)自由原子吸收了特征波長(zhǎng)的輻射之后被激發(fā)到較高能態(tài)，接著又以輻射形式去活化，就可以觀察到原子熒光。原子熒光可分為三類：共振原子熒光、非共振原子熒光與敏化原子熒光。共振原子熒光原子吸收輻射受激后再發(fā)射相同波長(zhǎng)的輻射，產(chǎn)生共振原子熒光。若原子經(jīng)熱激發(fā)處于亞穩(wěn)態(tài)，再吸收輻射進(jìn)一步激發(fā)，然后再發(fā)射相同波長(zhǎng)的共振熒光，此種共振原子熒光稱為熱助共振原子熒光。如就是這類熒光的例子。只有當(dāng)基態(tài)是單一態(tài)，不存在中間能級(jí)，沒有其它類型的熒光同時(shí)從同一激發(fā)態(tài)產(chǎn)生，才能產(chǎn)生共振原子熒光。非共振原子熒光當(dāng)激發(fā)原子的輻射波長(zhǎng)與受激原子發(fā)射的熒光波長(zhǎng)不相同時(shí)，產(chǎn)生非共振原子熒光。非共振原子熒光包括直躍線熒光、階躍線熒光與反斯托克斯熒光，直躍線熒光是激發(fā)態(tài)原子直接躍遷到高于基態(tài)的亞穩(wěn)態(tài)時(shí)所發(fā)射的熒光，如。只有基態(tài)是多重態(tài)時(shí)，才能產(chǎn)生直躍線熒光。階躍線熒光是激發(fā)態(tài)原子先以非輻射形式去活化方式回到較低的激發(fā)態(tài)，再以輻射形式去活化回到基態(tài)而發(fā)射的熒光；或者是原子受輻射激發(fā)到中間能態(tài)，再經(jīng)熱激發(fā)到高能態(tài)，然后通過輻射方式去活化回到低能態(tài)而發(fā)射的熒光。前一種階躍線熒光稱為正常階躍線熒光，如，后一種階躍線熒光稱為熱助階躍線熒光，如。反斯托克斯熒光是發(fā)射的熒光波長(zhǎng)比激發(fā)輻射的波長(zhǎng)短，如In 。

原子熒光光度計(jì)中常見故障及排除方法

熒光值普遍偏低

當(dāng)熒光值普遍偏低時(shí)，應(yīng)確認(rèn)氣壓力是否滿足測(cè)定要求，其次要確認(rèn)原子化器中的石英爐芯是否干凈或是否堵塞，冬天要保持室溫在25℃左右，溫度過低熒光值會(huì)普遍偏低。

處理方式有：打開主機(jī)蓋，調(diào)整元素?zé)糁恋奈恢?，如果是測(cè)，可以更換一級(jí)氣液分離器出氣口到二級(jí)氣液分離器之間的毛細(xì)管（毛細(xì)管中潮濕容易照成吸附在管壁，從而熒光值偏低），來改善熒光強(qiáng)度。儀器進(jìn)樣管路密封性必須良好，否則會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏低。排除廢液的泵要調(diào)節(jié)到合適的程度，泵管壓塊壓的過緊，容易導(dǎo)致泵管提早老化，過松會(huì)導(dǎo)致廢液不能及時(shí)排出，多余的廢液會(huì)從氣液分離器頂端的出氣口反沖到二級(jí)氣液分離器中，廢液會(huì)溢出到爐腔中如不及時(shí)清理會(huì)腐蝕爐腔，過多的廢液還有可能噴到原子化氣中造成石英爐芯炸裂。另外抽風(fēng)口的風(fēng)力過大，會(huì)照成儀器不穩(wěn)定，有可能會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏低。（使用該儀器時(shí)發(fā)現(xiàn)石英進(jìn)樣針極易損壞，為了避免進(jìn)樣針損壞，在測(cè)試結(jié)束后先取下進(jìn)樣針放在載流瓶?jī)?nèi)，然后再取流槽倒掉多余的酸液，清洗載流槽，在下次開機(jī)測(cè)試前重新裝回進(jìn)樣針。）另外，每次更換元素?zé)舯仨氁匦戮劢?。每?個(gè)月將儀器的所有配件卸下，進(jìn)行地清洗，烘干后再重新安裝使用。