RRDE包含2個工作電極,分別是盤電極與環(huán)電極,使用時,配合對電極和參比電極體系,利用雙恒電位儀/電化學工作站加以測試。(PalmSens4電化學分析儀選配內置雙恒模塊構成雙恒電位儀,可同時控制同一電解池中的兩個工作電極的電位。雙恒電位儀只能用于同一溶液中的兩個工作電極的電位控制以及電流測量,而不是兩個獨立的恒電位儀。)
RRDE 旋轉環(huán)盤電極通過均勻的同軸性旋轉以形成穩(wěn)定的層流測試環(huán)境, 特別適用于燃料電池催化劑的氧化還原反應研究(ORR), 電解水制氫的析氫反應(HER)和析氧反應(OER)的研究,同時也適用于鋰空氣電池研究,金屬腐蝕的過程研究,電鍍和有機合成研究,以及電極反應的中間產物、電極過程作用機理的研究。
RRDE測試配置方案:
一、PalmSens4主要技術參數(shù):
1、儀器技術參數(shù):
1.1 恒電位、恒電流、交流阻抗、內置雙恒模塊,四電極模式:WE1/WE2/RE/CE/GND。
1.2 測試電流:±30mA;電流量程:±100pA ~±10m A,9 檔;響應電流分辨率:所選電流量程的 0.006%,最小 5fA,施加電流分辨率:施加電流范圍的 0.005%,施加電流精度:≤ 0.1%。
1.3 輸出電壓: ±10V,施加電位范圍:±10V,施加電位精度:電位檔的≤ 0.1%或 ±1 mV,響應電位分辨率:所選電位范圍的 0.0075%,75 μV。
1.4 交流阻抗頻率范圍:10μHz ~ 1MHz,交流阻抗振幅:0.1mV ~ 0.25V(rms)。
1.5 帶寬:1 MHz ,信號采集:15 萬點/s,輸入阻抗:>1TOhm // 10pF。
2、電化學方法
線性掃描伏安法(LSV),差分脈沖伏安法(DPV),方波伏安法(SWV),常規(guī)脈沖伏安法(NPV),交流伏安法(ACV),循環(huán)伏安法(CV)。電流檢測/計時電流法(AD/CA),脈沖電流檢測(PAD), 多脈沖電流檢測(MPAD),快速電流檢測(FAMP),計時電位法(CP),開路電位(OCP), 多級脈沖電流檢測(MPAD),多級計時電流檢測(MA),多級電位法(MP),混合模式(MM),交流阻抗/EIS(頻率掃描、電位掃描、固定電位、時間掃描)、腐蝕速率分析、 Tafel曲線分析和定量分析功能(含標準曲線法或標準加入法)等。
二、RRDE 旋轉環(huán)盤電極
系統(tǒng)應包含但不限于以下組成: 旋轉電極單元、 轉速控制器、 RRDE環(huán)盤電極頭、RDE 盤電極頭、 雙層玻璃夾套電解池、參比電極、對電極、配套鐵架臺、點擊打磨套裝等。
RRDE 環(huán)盤電極系統(tǒng)要求:
(1)旋轉電極軸與電極頭的同軸性要好;
(2)電極頭的轉速要穩(wěn)定,可以根據測試需求實時調整轉速,并實時檢測實際運行的轉速;
(3)核心要求電極頭在低于 2500 RPM 轉速時形成穩(wěn)定的層流測試環(huán)境;
(4)電極頭采用耐高溫 PEEK材質,以實現(xiàn)催化劑高溫條件下的催化性能測試;
(5)環(huán)電極、盤電極能耐受接近安培級別的電流,以適應高性能納米新材料的電化學測試;
(6)電解池容易做到密封,以實現(xiàn) RRDE連接氣相色譜或者質譜的需求, 實現(xiàn)原位在線檢測反應中間產物和/或產物。
RRDE具體指標
1、 旋轉單元
1.1、 采用直流無刷微電機,通過霍爾傳感器把轉子位置反饋回控制電路,使其能夠獲知電機相位換向的準確時間。其特殊的設計,使得直流無刷微電機非常適合過載或持續(xù)工作且使用壽命要求的高性能場景中使用。
1.2、 使用免維護的旋轉連接器,采用的設計原理,與滑環(huán)的滑動、電刷接觸不同。這種旋轉連接器是通過一池液態(tài)金屬分子結合到觸點上形成導電, 以此提供了低電阻、穩(wěn)定的連接可靠性。 在電極桿高速旋轉時,流體保持觸點之間的電連接而不會出現(xiàn)任何磨損。 此款免維護旋轉連接器具有如下優(yōu)點:(1)與滑環(huán)不同, 此旋轉連接器因其的設計而產生幾乎為零的電噪聲;(2)通過旋轉觸點的電阻小于 1 毫歐姆,這比普通滑環(huán)、 銀碳刷連接的電阻低得多;(3)普通滑環(huán)、 銀碳刷連接會隨時間降低信號,此款旋轉連接器不會發(fā)生這種情況;(4)此款連接器具有免維護特性。
1.3、 采用德標 1.4539 超級雙相不銹鋼做電極轉軸, 非磁性的 1.4539 不銹鋼具有出色的成型性、 韌性和的還原酸耐蝕性(如硫酸)。電極轉軸采用德標 PG7 的螺紋工藝,保證連接和電信號傳輸更穩(wěn)定。
1.4、 旋轉軸外有套有聚三氟氯乙烯(PCTFE)保護套,在保護電極轉軸的同時,更方便的提供靜態(tài)密封連接的操作性,配合特殊設計的聚四氟乙烯(PTFE)電解池蓋子,能很好的實現(xiàn)雙層玻璃夾套電解池的密封, 以提供整個測試環(huán)境的氣密性,在高速旋轉的狀態(tài)下實現(xiàn)各種充氣氣氛測試, 并且方便連接 RRDE 與氣相色譜/質譜,實現(xiàn)原位在線檢測反應中間產物和/或產物。
2、 轉速控制器
2.1、 采用全新觸摸屏設計, 4.3 寸 TFT 顯示屏,可觸屏修改調整轉速
2.2、 閉環(huán)伺服控制,TFT 顯示屏可實時顯示實際轉速
2.3、 具有信號輸入/輸出接口,電壓信號和轉速成正比,可通過輸入外部信號(來自電化學工作站)控制轉速; 也可將轉速信號輸出至測試設備(示波器)或用來控制其它設備
3、 RRDE/RDE 電極頭
3.1、 RRDE 環(huán)盤電極頭采用德國聚醚醚酮(PEEK)材質,具有機械強度高、耐高溫、耐沖擊、阻燃、耐酸堿、耐水解、耐磨、耐疲勞、耐輻照等性能,更適合于高溫電化學測試,工作溫度范圍室溫~85℃;
4、 雙層玻璃夾套電解池
4.1、 配合特殊設計的聚四氟乙烯(PTFE)電解池蓋子,使得 RRDE電極轉軸和電解池之間形成能很好的密封測試環(huán)境,以保證在高速旋轉狀態(tài)下實現(xiàn)各種充氣氣氛測試,并且方便連接 RRDE與氣相色譜/質譜,實現(xiàn)原位在線檢測反應中間產物和/或產物。
4.2、 具有 F 型曝氣管和 L 型出氣管,可根據測試要求選擇液面下曝氣或液面上充氣的測試需求
4.3、 雙層玻璃夾套可以外接循環(huán)水浴/油浴,以提供恒溫的測試環(huán)境
4.4、 電解池容積為: 250m,并標有150ml刻度線,和建議電極頭深入下面下的測試刻度線。以提供平行操作對比的重現(xiàn)性。
5、 參比電極、 對電極
5.1、 參比電極和對電有 4mm 的香蕉頭母頭接口,方便連接電化學工作站的電極測試線,并提供可靠的連接穩(wěn)定性。
5.2、 一般標配Ag/AgCl參比電極,內充飽和內參液
5.3、 高密度的 5mm 直徑石磨棒,或 10*10*2mm 的 99.99%高純鉑片對電極。
5.4、 還可以提供RHE可逆氫參比電極
6、 電極打磨套裝
工具包包含 12*10*1cm的玻璃基座, 直徑 95mm的麂皮拋光布,粒徑50nm、500nm、1μm的氧化鋁拋光粉各一瓶。
RRDE技術參數(shù)
★1. 速度控制:閉環(huán)伺服控制,實時顯示實際轉速
2. 轉速: 0~4000 RPM(帶電極頭旋轉)
★3. 全新觸摸屏設計, 4.3寸 TFT 顯示屏,可觸屏修改調整轉速
★4. 盤電極、環(huán)電極電流:±1A
★5. 采用免維護的旋轉連接器,背景噪音更低
6. 操作溫度: 10-85℃
7. 分體控制,可拆式結構,方便置入手套箱
8. 具有信號輸入/輸出接口,可通過輸入外部信號(來自電化學工作站)控制轉速; 也可將轉速信號輸出至測試設備(示波器)或用來控制其它設備。
9. 采用 PG7 螺紋連接電極頭, 接觸更好,信號傳輸穩(wěn)定
10. 電極頭材質: GC/Pt; 5mmGC,采用 PEEK 更耐溫