Modulated 3D LS調(diào)制三維激光光散射儀
Modulated 3D LS激光光散射儀是一款采用了調(diào)制三維互相關(guān)技術(shù)(EP2365313)的三維激光光散射儀。它通過調(diào)制三維技術(shù)抑制多重散射的影響,使得用戶可以在不稀釋的前提下對高濃度以及渾濁體系的樣品直接測試,不僅僅可以得到傳統(tǒng)光散射所能得到的分子量、尺寸、形狀因子等信息,還可以得到結(jié)構(gòu)因子。這不僅僅降低了對制樣的要求,還可以“原生態(tài)”檢測樣品,尤其是針對那些有濃度依賴性的樣品!
三維激光光散射儀的產(chǎn)品特色:
(1)凝膠
(2)懸浮液
(3)聚合物
(4)乳液
(5)懸浮液
三維激光光散射儀的適用體系:
(1)凝膠化
(2)質(zhì)地分析
(3)老化
(4)聚集
(5)穩(wěn)定性
三維激光光散射儀的經(jīng)典應(yīng)用:
(1)流變儀+粒度儀
(2)觸變性樣品
(3)高粘度樣品
(4)百萬級(jí)的頻率上限
(5)高溫選項(xiàng)(180℃)
三維互相關(guān)技術(shù)的“問題:
三維互相關(guān)技術(shù)采用兩組同時(shí)進(jìn)行的光散射實(shí)驗(yàn)對同一散射矢量同一樣本體積進(jìn)行測試,由于平行試驗(yàn)的兩個(gè)檢測器之間的信號(hào)會(huì)存在串?dāng)_,所以三維光散射技術(shù)相對于傳統(tǒng)的自相關(guān)或準(zhǔn)互相關(guān)光散射技術(shù),再其展現(xiàn)“較高濃度測試上限”優(yōu)勢的同時(shí),背后也存在著“先天不足”,其信噪比差,體現(xiàn)在光強(qiáng)相關(guān)函數(shù)的截距理論值卻只有0.2,所以在面臨一些弱散射體系時(shí)就會(huì)陷入困境。
三維激光光散射儀使用靜態(tài)光散射(SLS)和動(dòng)態(tài)光散射(DLS)方法進(jìn)行精準(zhǔn)表征的前提是測量和分析的對象為單散射信號(hào)。因此,對于渾濁樣品,需要對多重散射信號(hào)抑制才能獲取有意義的結(jié)果。對此,三維互相關(guān)技術(shù)是一個(gè)有效方案,它采用在相同的散射矢量上對相同的樣本體積所同時(shí)進(jìn)行的兩個(gè)光散射實(shí)驗(yàn),以便只提取兩者共同的單散射信息。在此,我們對這種方法進(jìn)行了重大改進(jìn),即通過調(diào)制入射激光束和在超過系統(tǒng)動(dòng)力學(xué)時(shí)間尺度的頻率下對檢測器輸出進(jìn)行門控,從而在時(shí)間上分離兩個(gè)散射實(shí)驗(yàn)。這種魯棒調(diào)制方案抑制了兩個(gè)波束檢測器之間的串?dāng)_,并使互相關(guān)截獲提高了四倍。我們測量了渾濁膠體懸浮液的動(dòng)態(tài)和角度依賴性散射光強(qiáng),并提升了調(diào)制三維互相關(guān)DLS和SLS技術(shù)的信號(hào)質(zhì)量。
調(diào)制三維互相關(guān)技術(shù)(EP2365313
暫時(shí)性隔離每一光束-檢測器對,避免檢測器間的串?dāng)_和信號(hào)損失。入射光由控制器選擇性輸入,檢測器輸出在頻率(標(biāo)準(zhǔn)的調(diào)制頻率 500 kHz ? 2μs 的時(shí)間分辨率)超過系統(tǒng)動(dòng)力學(xué)的時(shí)間尺度上被電子門控。門控輸出信號(hào)在等于或大于調(diào)制周期的時(shí)間標(biāo)度里被互相關(guān),從而得到精準(zhǔn)的互相關(guān)函數(shù)。
三種技術(shù)之對比
下圖使用100nm的聚苯乙烯微球水懸浮液,分別利用自相關(guān)、三維互相關(guān)、調(diào)制三維互相關(guān)技術(shù)表征,得到的相關(guān)函數(shù)對比:
自相關(guān)函數(shù)截距β≈1,表明散射體積高度相關(guān)性和單模光纖激光光斑在遠(yuǎn)場的準(zhǔn)直性,激光光束微小偏差和散射體積的不重疊導(dǎo)致相關(guān)函數(shù)β略小于1。調(diào)制三維技術(shù)β是三維技術(shù)的4倍。
選項(xiàng).三維激光光散射儀
(1)激光
LSI與Cobolt在歐洲一個(gè)研究項(xiàng)目中合作,Cobolt為LSI開發(fā)了專門的激光技術(shù),以優(yōu)化光散射性能。因此LS Spectrometer可以配備Cobolt出品的高性能激光器,并可以根據(jù)需求選擇不同波長和不同功率
(2)去偏振動(dòng)態(tài)光散射(DDLS)
這是一項(xiàng)很容易保證各向異性粒子的技術(shù),正越來越受到科學(xué)家們的關(guān)注:添加一組兩個(gè)偏振器,通過一個(gè)簡單的DLS測量,來描述被測樣品的旋轉(zhuǎn)動(dòng)力學(xué)和各向異性粒子的縱橫比。
(3)樣品轉(zhuǎn)角器
許多凝膠狀樣品表現(xiàn)出非遍歷行為,這在光散射上會(huì)導(dǎo)致測量誤差。LSI開發(fā)了一款樣品轉(zhuǎn)角器,它可以以適當(dāng)?shù)乃俣刃D(zhuǎn)非遍歷性樣品,以獲得正確結(jié)果。此外,樣品轉(zhuǎn)角器也可將樣品從旋轉(zhuǎn)裝置上移開。這樣就可以使用方形樣品池,其中樣品中散射光程可以減少到200μm以下,大大減少了多重散射,從而提升濃度測試上限。
(4)溫控
我們標(biāo)配的是來自德國優(yōu)萊博的恒溫循環(huán)水浴,這可以保證您精準(zhǔn)控制樣品的溫度。它的加熱和冷卻時(shí)間短,便于操作。當(dāng)使用JULABO CF-31水浴時(shí),利用LSI的LSI軟件模塊,可以預(yù)先編程實(shí)現(xiàn)不同溫度系列下的測量。
瑞士光散射儀器公司的Modulated 3D LS光散射系統(tǒng)采用模塊式的設(shè)計(jì),可以允許輕松的更換單個(gè)部件,使其成為適合您特定要求的儀器,卻不會(huì)犧牲精度和質(zhì)量,該儀器既可以用于傳統(tǒng)澄清透明的稀溶液體系,也可以用于高濃度和渾濁的體系。該產(chǎn)品可以用來表征粒子尺寸、多分散性、均方位移、擴(kuò)散系數(shù)、分子量、第二維列系數(shù)、瑞利比、形狀因子、結(jié)構(gòu)因子、帶電系統(tǒng)中的粒子間距離以及過程監(jiān)控(例如凝膠化、聚集、老化……)等。
參數(shù) · 三維激光光散射儀
瑞士光散射儀器公司的Modulated 3D LS光散射系統(tǒng)采用模塊式的設(shè)計(jì),可以允許輕松的更換單個(gè)部件,使其成為適合您特定要求的儀器,卻不會(huì)犧牲精度和質(zhì)量,該儀器既可以用于傳統(tǒng)澄清透明的稀溶液體系,也可以用于高濃度和渾濁的體系。該產(chǎn)品可以用來表征粒子尺寸、多分散性、均方位移、擴(kuò)散系數(shù)、分子量、第二維列系數(shù)、瑞利比、形狀因子、結(jié)構(gòu)因子、帶電系統(tǒng)中的粒子間距離以及過程監(jiān)控(例如凝膠化、聚集、老化……)等。
原理 | 傳統(tǒng)靜態(tài)光散射 / 動(dòng)態(tài)光散射 / 調(diào)制三維光散射技術(shù) | 散射角 | 5 ~ 155°,分辨率0.01° |
濃度范圍 | 40 % w/v(樣品相關(guān)) | Rh測量范圍 | 0.15 nm ~ 5 μm(上下限樣品相關(guān)) |
分子量范圍 | 360 ~ 3˙600˙000 Dalton(上下限樣品相關(guān)) | Rg范圍 | 5nm ~ 5μm(上下限樣品相關(guān)) |
激光波長 | 457nm ~ 685nm范圍間多款可選 | 激光功率 | 20mW ~ 500mW范圍間多款可選 |
激光控制 | 系統(tǒng)自動(dòng)優(yōu)化 | 檢測 | 集成準(zhǔn)直光學(xué)的單模光纖探測系統(tǒng) |
相關(guān)器 | 320通道,弛豫時(shí)間12.5 ns ~ 15 h,自相關(guān)及互相關(guān) | 檢測器 | 雙APD檢測器,量子效率>65%,暗計(jì)數(shù)率<250 |
溫控范圍 | ~ 90℃(升級(jí)高溫選項(xiàng): ~ 140℃) | 實(shí)驗(yàn)室要求 | 相對濕度:<60%,室溫:17至26°C |
軟件 | 包括Cumulant、CONTIN、CORENN、 Zimm Plot算法 | 樣品瓶 | 外徑5mm、10mm樣品瓶(樣品量下限) |