1. 適用范圍:
本方法主要用于食物中毒中鋇離子的快速篩查,以及食鹽等食品中鋇離子指標(biāo)的檢測(cè)。
2. 檢測(cè)意義:
鋇(Ba,barium)是一種稍有光澤的銀白色堿土金屬,鋇化合物種類繁多,常用的有氯化鋇、碳酸鋇、及氫氧化鋇等。可溶性鋇或于體內(nèi)可變?yōu)榭扇苄缘匿^鹽都可引起急性中毒。鋇是一種肌肉毒,潛伏期為數(shù)分鐘至數(shù)小時(shí),多數(shù)在30分鐘至2小時(shí)發(fā)病。早期表現(xiàn)為頭暈、頭痛、乏力及肢體麻木??诜卸居忻黠@的、嘔吐、腹痛、腹瀉等胃腸道刺激癥狀,重癥患者可發(fā)生急性腎功能衰竭,可因心律失常及呼吸肌麻痹而死亡。口服氯化鋇0.2~0.3克即可中毒,0.8~1.0克時(shí)可致人死亡。鋇中毒往往由誤食引起,也有因食用工業(yè)廢鹽腌制的咸蛋而引起的急性鋇中毒。我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)食鹽等一些食品規(guī)定有標(biāo)準(zhǔn)。
3. 檢測(cè)原理:
鋇離子與硫酸根離子相遇后發(fā)生化學(xué)反應(yīng),生成不溶性的鹽白色沉淀。
4. 檢測(cè)方法:
取10.0g樣品,加純凈水溶解到50mL,放置后,量取10mL上清液或?yàn)V液于10mL比色管中,另取一只比色管,滴入6滴A試液(每滴含有0.005mg鋇),加純凈水至10mL刻度處,混勻作為對(duì)照管。于兩管中各滴入6滴B試液,搖勻,10min后觀察兩管的濁度情況。
5. 結(jié)果判定:若是由于鋇而引起的食物中毒,檢測(cè)殘留物樣品時(shí),溶液會(huì)在10分鐘內(nèi)發(fā)生明顯混濁。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB2721-2003規(guī)定食用鹽中鋇含量應(yīng)≤15mg/kg(Ba)。在取樣量與稀釋倍數(shù)不變的情況下,每滴A試液相當(dāng)于2.5mg鋇/kg,6滴A試液相當(dāng)于15mg/kg的鋇,當(dāng)樣品中鋇含量大于15mg/kg時(shí),10分鐘后的濁度會(huì)大于對(duì)照管,放置的時(shí)間越長(zhǎng)越明顯,如果有沉淀,搖勻后比對(duì)。
6. 說明
6.1在取樣量與稀釋倍數(shù)不變的情況下,也可制作一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)行半定量檢測(cè):取4只潔凈的、粗細(xì)基本相同的比色管,分別滴入0、6、12、24滴A試液(相當(dāng)于0、15、30、60mg/kg的鋇),加純凈水至10mL刻度處,混勻,另取10mL樣品上清液或?yàn)V液于比色管中,于各管中各滴入6滴B試液,搖勻,10min后將樣品管與標(biāo)準(zhǔn)系列管比對(duì),找出與標(biāo)準(zhǔn)系列管中混濁度相當(dāng)或相近的那只管,由此進(jìn)行半定量檢測(cè)。如果樣品管的濁度大于標(biāo)準(zhǔn)系列管,用純凈水稀釋后再進(jìn)行比對(duì),所得結(jié)果乘上稀釋倍數(shù)即可。
6.2當(dāng)發(fā)現(xiàn)陽(yáng)性超標(biāo)樣品時(shí),應(yīng)重復(fù)測(cè)試,并在樣品管中滴入2滴C試液(掩蔽可能存在的干擾物質(zhì))后再滴入B試液,10min后與對(duì)照管比對(duì)。必要時(shí)將樣品送實(shí)驗(yàn)室進(jìn)一步定量。
6.3使用滴瓶時(shí),注意直立式滴入液體,以保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。
7.試劑配置與儲(chǔ)藏:
A、 B 、C試液各1瓶,陰涼干燥處保存,有效期12個(gè)月。生產(chǎn)日期見包裝。