STI501四環(huán)素液相色譜儀
STI501四環(huán)素液相色譜儀參照GB/T 24800.1-2009標(biāo)準(zhǔn)要求對(duì)化妝品中九種四環(huán)素類(lèi)抗生素的高效液相色譜測(cè)定方法。STI501四環(huán)素液相色譜儀采用梯度洗脫法,適用于皮膚護(hù)理類(lèi)化妝品中九中四環(huán)素抗生素的測(cè)定。
以甲醇為溶劑,超聲提取、離心,0.45um的有機(jī)濾膜過(guò)濾,溶液注入配有二極管陣列檢測(cè)器(DAD)的液相色譜儀檢測(cè),外標(biāo)法定量。
儀器配置:
1 液相色譜儀(HPLC,STI501液相色譜儀),配有二極管陣列檢測(cè)器。
2 微量進(jìn)樣器,10ul。
3 SX-01超聲波清洗器。
4 離心機(jī),大于5000r/min。
5 溶劑過(guò)濾器和0.45um有機(jī)過(guò)濾膜。
6 具塞比色管,10ml.
色譜條件
1 色譜柱:Vertex C18柱(250mm×4.6mm,5um)
2 流動(dòng)相:A:甲醇與乙腈的混合溶液(1+3,V/V),B:0.01mol/l的草酸溶液(3.7),梯度洗脫,條件表1.
表1方法梯度洗脫條件
時(shí)間/min | A/% | B/% |
0 | 22 | 78 |
3 | 42 | 58 |
6 | 42 | 58 |
12 | 60 | 10 |
3 流速:1.0ml/min。
4 檢測(cè)波長(zhǎng):程序可變波長(zhǎng):0-4.0min為350nm,4.01min-12.00min為270nm。
5 柱溫:25℃。
6 進(jìn)樣量:10ul。
標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制
分別移取一系列濃度為1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,按色譜條件進(jìn)行測(cè)定,記錄色譜峰面積,以色譜峰的面積為縱坐標(biāo),對(duì)應(yīng)的溶液濃度為橫坐作圖,繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。
九種四環(huán)素的標(biāo)準(zhǔn)液相色譜色譜譜圖參加附錄A的圖A..1
關(guān)鍵詞:化妝品,九種四環(huán)素,高效液相色譜法,GB/T 24800.1-2009,STI501液相色譜儀,杭州賽析科技有限公司,