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土壤六價鉻樣品的保存時限是幾天？地下水六價鉻的保存條件為原樣保存，是否需要按照《水質(zhì)采樣樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定》(HJ493-2009)的要求添加氫氧化鈉調(diào)整pH值為8-9進(jìn)行保存？
檢測六價鉻的土壤鮮樣可在4±2℃密封保存30d，堿性提取液可保存168h(7d)；包括六價鉻在內(nèi)的地下水檢測項目統(tǒng)一執(zhí)行《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB/T14848-2017)附錄A“地下水樣品保存和送檢要求”，即地下水六價鉻樣品為原樣保存，保存時間為10d。
技術(shù)規(guī)定對土壤揮發(fā)性有機(jī)物只要求了使用非擾動采樣器采集5g樣品推入加有10mL甲醇保護(hù)劑的40mL樣品瓶的方法，并且在采樣質(zhì)控檢查表中將此項列為土壤揮發(fā)性有機(jī)物的質(zhì)控要點。如果土壤中揮發(fā)性有機(jī)物濃度較低，嚴(yán)格使用這一采樣方法可能不滿足分析測試方法的要求，但如果使用了不加保護(hù)劑的方法，會不會在質(zhì)控檢查時被列為不合格項？
土壤揮發(fā)性有機(jī)污染物樣品采集和檢測分析按《土壤和沉積物揮發(fā)性有機(jī)物的測定吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法》(HJ605-2011)或《土壤和沉積物揮發(fā)性有機(jī)物的測定頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法》(HJ642-2013)有關(guān)要求執(zhí)行，即低濃度樣品采用直接分析法，高濃度樣品方使用甲醇提取法。質(zhì)控檢查也按上述標(biāo)準(zhǔn)要求執(zhí)行。
揮發(fā)性有機(jī)物樣品平行樣是否必須采集三份？
土壤中揮發(fā)性有機(jī)物的測定涉及的多個分析方法標(biāo)準(zhǔn)中均要求所有樣品至少采集3份平行樣品。
空白樣包括哪些？是否包含運(yùn)輸空白和現(xiàn)場空白，還有對比實驗室是否也需要空白樣？揮發(fā)性有機(jī)污染物采樣是否要加上全程序空白和設(shè)備清洗空白？
運(yùn)輸空白和全程序空白目前主要針對揮發(fā)性有機(jī)污染物采樣。揮發(fā)性有機(jī)污染物樣品采集過程中應(yīng)按照分析測試方法標(biāo)準(zhǔn)要求每批(包含采樣批次和運(yùn)輸批次)樣品至少采集1個運(yùn)輸空白和1個全程序空白，實驗室分析過程中每批至少分析1個空白試驗樣品(即試劑空白)；如分析測試方法標(biāo)準(zhǔn)中對運(yùn)輸空白和全程序空白無明確定義和要求的，建議參考并執(zhí)行《土壤和沉積物揮發(fā)性有機(jī)物的測定吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法》(HJ605-2011)或《土壤和沉積物揮發(fā)性有機(jī)物的測定頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法》(HJ642-2013)中的相應(yīng)質(zhì)控要求。原則上空白樣品僅針對每個樣品批次，不針對不同實驗室比對；但是考慮到實際分析過程中，比對實驗室同樣需要按照分析測試方法標(biāo)準(zhǔn)的質(zhì)控要求執(zhí)行，因此需要額外采集對應(yīng)的運(yùn)輸空白和全程序空白，用于比對實驗室分析。
地下水中金屬檢測的是金屬可溶態(tài)還是金屬總量？現(xiàn)場地下水如何采樣，對應(yīng)實驗室如何分析？
地下水中金屬檢測的是金屬可溶態(tài)。當(dāng)采集的地下水樣品清澈透明時，采樣單位可在采樣現(xiàn)場對水樣直接加酸處理；當(dāng)采集的地下水樣品渾濁或有肉眼可見顆粒物時，采樣單位應(yīng)在采樣現(xiàn)場對水樣進(jìn)行0.45µm濾膜過濾然后對過濾水樣加酸處理。檢測實驗室在收到送檢樣品后應(yīng)按照分析測試方法標(biāo)準(zhǔn)的有關(guān)要求對樣品進(jìn)行消解處理后上機(jī)分析。
阿特拉津、敵敵畏、樂果三個項目如為特征污染物，但無分析測試方法，且非《土壤環(huán)境質(zhì)量建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險管控標(biāo)準(zhǔn)(試行)》(GB/T36600-2018)必測項目，是否需要測定？是否有推薦的分析測試方法？
如果是地塊特征污染物，應(yīng)盡可能列入檢測范圍內(nèi)。目前已發(fā)布的《土壤和沉積物11種三嗪類農(nóng)藥的測定高效液相色譜法》(HJ1052-2019)可用于檢測土壤中阿特拉津；《土壤和沉積物有機(jī)磷類和擬除蟲菊酯類等47種農(nóng)藥的測定》(HJ1023-2019)可用于檢測敵敵畏和樂果。
部分檢測項目的保存期限較短，但檢測實驗室距離較遠(yuǎn)，運(yùn)輸時間長，難以保證在方法保存時間內(nèi)運(yùn)輸?shù)綄嶒炇?，或者運(yùn)到實驗室就即將過期，遇到這種情況，能否將此類項目延長保存時間？
質(zhì)控不允許在無證據(jù)支持的情況下隨意延長樣品的保存時間。若要延長樣品保存時間，需有文獻(xiàn)資料或試驗結(jié)果支撐。建議選擇距離采樣地點較近的檢測實驗室及時進(jìn)行樣品送檢；或優(yōu)化樣品采集、運(yùn)輸與送檢流程與環(huán)節(jié)，保證在規(guī)定的樣品保存時限內(nèi)完成樣品分析工作。
部分分析測試方法中提到需要使用保存劑消除余氯或者消除廢水中干擾物質(zhì)。地下水中基本不考慮有余氯，能否取消此要求？
考慮到標(biāo)準(zhǔn)中允許按照實際情況進(jìn)行處理，采樣時可按照《水質(zhì)游離氯和總氯的測定N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》(HJ586-2010)附錄A的方法測定，如果總氯濃度小于0.04mg/L，證明水體中確實不含余氯，可以不添加還原性保護(hù)劑。
針對土壤中半揮發(fā)性有機(jī)污染物測定結(jié)果超出標(biāo)準(zhǔn)曲線上限技術(shù)規(guī)定中并無說明，如何處理？
土壤中半揮發(fā)性有機(jī)污染物上機(jī)溶液的儀器測試結(jié)果不允許超出標(biāo)準(zhǔn)曲線上限，當(dāng)儀器測試結(jié)果超出標(biāo)準(zhǔn)曲線上限時，可采取以下方式進(jìn)行分析：(1)重新萃取樣品后稀釋萃取液；(2)將樣品充分均質(zhì)后，減少取樣量。
錳的分析測試方法是否可以組合：前段用《土壤和沉積物金屬元素總量的測定微波消解法》(HJ832-2017)，后段用《固體廢物金屬元素的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》(HJ766-2015)？
組合方法不允許使用。
土壤環(huán)境質(zhì)量中錳可以執(zhí)行什么標(biāo)準(zhǔn)？
《土壤環(huán)境質(zhì)量 建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險管控標(biāo)準(zhǔn)(試行)》(GB36600-2018)規(guī)定，未列入建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險篩選值和管制值基本項目與其他項目的污染物，可依據(jù)HJ 25.3等標(biāo)準(zhǔn)及相關(guān)技術(shù)要求，開展風(fēng)險評估，推導(dǎo)特定污染物的土壤污染風(fēng)險篩選值。
從裝有0.7-1kg的自封袋里取新鮮土壤測定氰化物時，如何保證樣品的代表性？
現(xiàn)行《土壤氰化物和總氰化物的測定分光光度法》(HJ745-2015)未規(guī)定從樣品袋中取樣的具體操作方法。建議對于含水率不高的樣品，可在密封袋中初步混勻整袋樣品后取樣測試。對于含水量較高，不能混勻的樣品可取自封袋中不同位置的土壤樣品進(jìn)行混合后，一起進(jìn)行蒸餾提取，或者增加平行樣品測定數(shù)量，盡可能保證樣品測試的代表性。
檢測項目分包，對分包方的資質(zhì)和能力有什么要求？
《檢驗檢測機(jī)構(gòu)監(jiān)督管理辦法》第十條規(guī)定：“需要分包檢驗檢測項目的，檢驗檢測機(jī)構(gòu)應(yīng)當(dāng)分包給具體相應(yīng)條件和能力的檢驗檢測機(jī)構(gòu)，并事先取得委托人對分包的檢驗檢測項目以及擬承擔(dān)分包項目的檢驗檢測機(jī)構(gòu)的同意。檢驗檢測機(jī)構(gòu)應(yīng)當(dāng)在檢驗檢測報告中注明分包的檢驗檢測項目以及承擔(dān)分包項目的檢驗檢測機(jī)構(gòu)。”其中，“條件”是指檢驗檢測資質(zhì)認(rèn)定等條件；“能力”是指實際承擔(dān)并完成相應(yīng)檢驗檢測業(yè)務(wù)的能力。
制作 | 微小航
原標(biāo)題：環(huán)保課堂丨土壤知識百問百答——實驗室分析測試
