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當(dāng)前位置:上海谷研試劑有限公司>>技術(shù)文章>>谷研試劑-土鱉蟲
【拼音名】 Tǔ Biē Chónɡ
【來源】 本品為鱉蠊科昆蟲地鱉Eupolyphaga sinensis Walker 或冀地鱉Seophaga plancyi(Boleny)的雌蟲干燥體。捕捉后,置沸水中燙死,曬干或烘干。
【性狀】 地鱉:呈扁平卵形,長1.3~3cm,寬1.2~2.4cm。前端較窄,后端較寬,背部紫褐色,具光澤,無翅。前胸背板較發(fā)達(dá),蓋住頭部;腹背板9節(jié),呈覆瓦狀排列。腹面紅棕色,頭部較小,有絲狀觸角1對,常脫落,胸部有足3對,具細(xì)毛和刺。腹部有橫環(huán)節(jié)。質(zhì)松脆,易碎。氣腥臭,味微咸。
冀地鱉:長2.2~3.7cm,寬1.4~2.5cm。背部黑棕色,通常在邊緣帶有淡黃褐色斑塊及黑色小點(diǎn)。
【鑒別】 ①本品粉末灰棕色。體壁碎片深棕色或黃色,表面有不規(guī)則紋理,其上著生短粗或細(xì)長剛毛,??梢妱偯撀浜蟮膱A形毛窩,直徑5~32μm;剛毛棕黃色或黃色,先端銳尖或鈍圓,長12~270μm,直徑10~32μm ,有的具縱直紋理。橫紋肌纖維無色或淡黃色,常碎斷,有細(xì)密橫紋,平直或呈微波狀,明帶較暗帶為寬。
②( 2 )取本品細(xì)粉 1g ,加甲醇 25ml ,超聲提取 30 分鐘,濾過,濾液蒸干,加甲醇 5ml 使溶解,作為供試品溶液。另取土鱉蟲對照藥材 1g ,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典 2000 年版一部附錄 VI B )試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各 10μl ,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠 G 薄層板上,以甲苯 - 二氯甲烷 - 丙酮( 5 : 5 : 0.5 )為展開劑,展開,取出,晾干,在紫外光燈( 365nm )下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。噴以*硫酸試液, 105 ℃ 烘至斑點(diǎn)清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
【含量測定】 * 照液相色譜法(中國藥典 2000 年版一部附錄 Ⅵ D )測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;乙腈( A ) -0.1% 醋酸( B )(用氨水調(diào) pH 值至 5.6-6.0 )為流動相,采用梯度洗脫: 0min , 25%A ; 10min , 25%A ; 15min , 80%A ; 20min , 80%A ; 21min , 25%A ;檢測波長 360nm 。理論板數(shù)按* A 峰計(jì),應(yīng)不低于 1500 。
對照品溶液的制備 精密稱取*對照品置量瓶中,加 0.02mol/L 鹽酸溶解,制成每 1ml 含* 50μg 的溶液。精密吸取上述溶液 5ml ,置 10ml 量瓶中,加 0.6mol/L 氫氧化鈉 2ml ,于 85 ℃ 水浴中水解 60 分鐘,再加 1mg/ml 的 2 , 4- 二硝基苯肼(溶于 2mol/L 鹽酸中) 2ml ,繼續(xù)于 85 ℃ 反應(yīng) 20 分鐘;待溶液冷卻至室溫后加 0.02mol/L 鹽酸至刻度,搖勻,即得。
供試品溶液的制備 取本品細(xì)粉,混勻,精密稱取約 0.5g ,加入甲醇 25ml ,超聲處理(功率 250W ,頻率 40KHz ) 45 分鐘,濾過,濾液揮干;殘?jiān)鼡]干后用 0.02mol/L HCl 5ml 分次溶解殘?jiān)⑥D(zhuǎn)移至 10ml 量瓶中,加 0.6mol/L 氫氧化鈉 2ml ,于 85 ℃ 水浴中水解 60 分鐘,再加 1mg/ml 的 2 , 4- 二硝基苯肼(溶于 2mol/L 鹽酸中) 2ml ,繼續(xù)于 85 ℃ 反應(yīng) 20 分鐘;待溶液冷卻至室溫后加 0.02mol/L 鹽酸至刻度,搖勻,即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各 10μl ,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品含*( C 4 H 6 N 4 O 3 )應(yīng)不 少 于 0.035% 。
【性味】 咸,寒;有小毒。
【歸經(jīng)】 歸肝經(jīng)。
【功能主治】 破瘀血,續(xù)筋骨。用于筋骨折傷,瘀血經(jīng)閉,癥瘕痞塊。
【用法用量】 3~9g。
【注意】 孕婦禁用。
【貯藏】 置通風(fēng)干燥處,防蛀。
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