液相色譜操作規(guī)程
一． 開機
按以下次序打開色譜儀各部分電源。
泵――檢測器――計算機主機――顯示器――打印機
二． 打開色譜工作站軟件
用鼠標雙擊“色譜工作站”圖標，然后輸入密碼“SAGE”，選OK。然后選“Alltech-426”圖標。
三． 設定色譜分析條件
1． 設定色譜泵流量
按箭頭輸入所需的流速，按RUN/STOP鍵開始運行。
2． 設定檢測器條件
檢測器自檢通過后，調(diào)整到檢測所需波長數(shù)。按ZREO鍵回零
四． 準備分析
1． 配置流動相，按體積比配置所需的流動相?；旌暇鶆?，過濾、在*中超聲20分鐘。
2． 將過濾頭放入流動相中，打開泵上的旁通閥，按PURG鍵，沖洗并用注射器抽取一定量的流動相，直到塑料管中無氣泡為止。再按一下則停止。
3． 按“RUN/STOP”鍵，開泵。
五． 進樣分析
1． 在計算機上，選擇藍色的“RUN/SINGLE”圖標，在數(shù)據(jù)文件名的左側，將chrom\后的文件名改為你設定的名稱，如SAM01.001，然后選擇OK。將進樣閥扳到LOAD位置，用微量注射器抽取所需量微升的樣品，注入到進樣閥中，按檢測器的調(diào)零鍵“ZERO”，然后將進樣閥扳到INJECT位置，敲鍵盤上的空格鍵這時，色譜系統(tǒng)開始工作。
2． 色譜圖采集完畢，系統(tǒng)自動停止計時。此時選擇“Analyze”圖標，對譜圖進行計算，然后選擇“Reports”圖標，選擇“面積％”，即可在屏幕上觀察分析結果。如需將分析結果打印出來，選擇打印機圖標，選擇“打印報告P”――選擇“定制C”，打印機即開始打印分析結果。
3． 分析下一個樣品，重復1步和2步。每個樣品之間間隔5分鐘左右。
六． 關機
關機前，用流動相沖洗色譜柱20－30分鐘，如色譜柱長期不用，再用純乙腈沖洗20－30分鐘，然后，先關閉計算機軟件，按以下次序切斷各部分電源：計算機主機――顯示器――泵――檢測器
注意事項：1. 計算機一定要先退出操作軟件后，才能切斷電源。
2. 色譜泵流量一般情況下不能超過1.5ml/min。
3. 當流動相用完后，泵不能啟動。
操作規(guī)程附錄
當需要修改分析條件時，可按以下步驟操作：
一． 修改運行時間：
選擇“Setup”圖標，將采樣頻率設定為2，運行時間設為實際色譜分析時間，如10或20分鐘，通道狀態(tài)選為ON，觸發(fā)選為第二項。選OK，然后選擇“文件”――“保存方法S”
二． 修改積分參數(shù)
當計算結果不正常時，需要修改積分參數(shù)：
選擇“方法”――“積分參數(shù)表I”――將Minimun Area（zui小峰面積）增加或減少，目的是不計算小的雜質(zhì)峰，將“Width”（峰寬）增加或減少，平頭峰一般設 2.2左右，正常的尖峰一般設為0.5左右。“Threshold”（峰靈敏度）一般設為150。然后選擇“Analyze”重新計算。
如結果仍不滿意，重復以上步驟，直到結果滿意為止。
選擇“文件”――“保存方法”。
三． 修改報告格式
選擇“方法”――“定制報告”――用鼠標聯(lián)擊*個方框，選擇File Name, User Name, Acu. Time & Date, Print Time & Date, 在方框中輸入注釋。
用鼠標連擊第二個方框，Scaling 左側選為Autoscale To Largest Peak
用鼠標連擊Options 后的Annotation 下的Retention Time
用鼠標連擊第三個方框，選擇Unnamed Peaks 和Totals, Format
在Title下，在與左側響應的位置敲入Peak Number, Retention Time ,Area, Area% 在Column, Width, Format 下輸入響應的數(shù)字。
注：Column 為坐標。
Width 為寬度，一般為10或14。
Format 為小數(shù)點后的位數(shù)，一般為2或3。
四． 調(diào)閱以前的圖譜或方法
用鼠標選擇Method 圖標，然后選擇你所需要的方法，選OK即可。用鼠標選擇Data圖標，然后選擇你所需要的圖譜，選OK即可。
內(nèi)標法
1． 用鼠標單擊METHOD 圖標，選擇方法，單擊OK。
2． 用鼠標單擊藍色的RUN/SINGLE圖標，修改數(shù)據(jù)名稱為標樣1.DAT, 或別的名稱，進一針標樣。
3． 標樣譜圖記錄完畢，用鼠標單擊ANALYZE圖標，對譜圖計算。然后鼠標單擊任務欄上的方法菜單，選擇圖形參數(shù)設置，鼠標右移選擇確認峰，然后用鼠標在*個峰的前面點一下，在zui后一個峰的后面點一下，然后選擇替代。
4． 在譜峰表內(nèi)的ISTD ID＃下的*行，輸入內(nèi)標物的出峰順序號（1或2），在LEVEL 1下的*行輸入標樣的濃度，在第二行輸入內(nèi)標物的濃度。
5． 然后用鼠標單擊任務欄上的方法菜單，選擇校正設置，在校正設置對話欄內(nèi)，第三行選擇面積，第四行選擇AVERAGE RF， 第五行輸入NONE，第六行不選，第七行輸入平均，第八行選擇0，第九行選NONE，第十行為0，第十一行不選，第十二行為內(nèi)標量輸入1，第十三行輸入1，第十四行輸入1。
6． 然后用鼠標單擊RECALIB圖標，選擇校正，選擇是。
7． 然后用鼠標單擊任務欄上的方法菜單，選擇顯示校正曲線，記錄校正因子RF。
8． 選擇Run Calib 圖標，修改方法名，再進標樣，譜圖記錄完畢，然后用鼠標單擊任務欄上的方法菜單，選擇顯示校正曲線，記錄校正因子RF，計算標準偏差，如果小于0.3%，則用鼠標單擊藍色的RUN/SIGLE鍵，進樣品，然后選擇打印圖標打印出結果。
9． 打印出的濃度即為內(nèi)標濃度。
外標法
1． 用鼠標單擊METHOD 圖標，選擇所需方法，單擊OK。
2． 用鼠標單擊藍色的RUN/SINGLE圖標，修改數(shù)據(jù)名稱為標樣1.DAT, 或別的名稱，進一針標樣。
3． 標樣譜圖記錄完畢，用鼠標單擊ANALYZE圖標，對譜圖計算。然后鼠標單擊任務欄上的方法菜單，選擇圖形參數(shù)設置，鼠標右移選擇確認峰，然后用鼠標在標準品峰的前面點一下，后面點一下，然后選擇替代。
4． 在譜峰表內(nèi)的LEVEL 1下的*行輸入標樣的濃度。如果標樣有多個濃度則在LEVEL* 下的*行輸入第*個標樣的濃度。
5． 然后用鼠標單擊任務欄上的方法菜單，選擇校正設置，在校正設置對話欄內(nèi)，第三行選擇面積，第四行選擇AVERAGE RF， 第五行輸入NONE，第六行不選，第七行輸入平均，第八行選擇0，第九行選NONE，第十行為0，第十一行不選，第十二行為內(nèi)標量輸入0，第十三行輸入1，第十四行輸入1。
6． 然后用鼠標單擊RECALIB圖標，選擇校正，選擇是。
7． 然后用鼠標單擊任務欄上的方法菜單，選擇顯示校正曲線，記錄校正因子RF。
8． 選擇Run Calib 圖標，修改方法名，再進標樣，譜圖記錄完畢，然后用鼠標單擊任務欄上的方法菜單，選擇顯示校正曲線，記錄校正因子RF，計算標準偏差，如果小于0.3%，則用鼠標單擊藍色的RUN/SIGLE鍵，進樣品，在樣品量出處輸入樣品量（如：取2ml樣品稀釋到50ml，則樣品量應為50/2/1000000*100%=0.0025）然后選擇打印圖標打印出結果。
9． 打印出的濃度即為外標含量。
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