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技術(shù)文章

毒死蜱合成

閱讀:515發(fā)布時間:2016-8-29

 

    將2-羥基-3,5,6-三氯吡啶在NaOH水溶液中溶解,降溫,加入少量氯化鈉氫氧化鈉、硼酸芐基三乙基氯化銨(相轉(zhuǎn)移催化劑)、1-甲基咪唑及溶劑二氯甲烷,加熱至55℃,于攪拌下加入O,O-二乙基硫代*酰氯,回流1.5h,分去水相,有機(jī)層經(jīng)水洗,減壓脫溶,得毒死蜱,含量90.3%,用乙醇重結(jié)晶得白色固體,mp. 42.5~43℃。也可將O,O-二乙基硫代*酰氯與2-羥鈉-3,5,6-三氯吡啶在惰性溶劑中于60~65℃縮合制得毒死蜱。也可采用雙溶劑法,在催化劑存在下反應(yīng),控制溫度60℃,反應(yīng)時間3h,pH值9~10,產(chǎn)品收率和純度分別達(dá)94.4%和95%以上。

 


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