JP4000型示波極譜儀（Ⅰ型）

     中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)  GB 5009.12—2010
食品中鉛的測(cè)定示波極譜法測(cè)定
                                                                                        食品安國(guó)內(nèi)家標(biāo)準(zhǔn)  食品中鉛的測(cè)定 

1   范圍 

    本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中鉛的測(cè)定方法。 

    本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中鉛的測(cè)定。 

2   規(guī)范性引用文件 

    本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本 適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其*新版本（包括所有的修）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

第五法  單掃描極譜法
27  原理
     試樣經(jīng)消解后，鉛以離子形式存在。在酸性介質(zhì)中，Pb2+與 I-形成的 PbI42-絡(luò)離子具有電活性，在滴汞電極上產(chǎn)生還原電流。峰電流與鉛含量呈線性關(guān)系，以標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
28  試劑和材料
28.1    底液：稱(chēng)取5.0 g ，8.0 g 酒石酸鉀鈉，0.5 g 抗壞血酸于 500 mL 燒杯中，加入 300 mL 水溶解后，再加入 10 mL 鹽酸，移入 500 mL 容量瓶中，加水至刻度。（在冰箱中可保存 2 個(gè)月）
28.2    鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（1.0 mg/mL）：準(zhǔn)確稱(chēng)取 0.1000 g 金屬鉛（含量 99.99 %）于燒杯中加 2 mL（1+1）硝酸溶液，加熱溶解，冷卻后定量移入 100 mL 容量瓶并加水至刻度，混勻。
28.3    鉛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（10.0 μg/mL）：臨用時(shí)，吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液 1.00 mL 于 100 mL 容量瓶中，加水至刻度，混勻。
28.4    混合酸：硝酸-高氯酸（4+1），量取80 mL 硝酸，加入 20 mL 高氯酸，混勻。
29  儀器和設(shè)備
29.1    極譜分析儀。
29.2    帶電子調(diào)節(jié)器萬(wàn)用電爐。
29.3    天平：感量為 1 mg。
30  分析步驟
30.1   極譜分析參考條件

單掃描極譜法(SSP 法)。選擇起始電位為-350 mV，終止電位-850 mV，掃描速度 300 m V/s，三電極，二次導(dǎo)數(shù)，靜止時(shí)間 5 s 及適當(dāng)量程。于峰電位（Ep）-470 mV處，記錄鉛的峰電流。
30.2   標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
    準(zhǔn)確吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 0 mL，0.05 mL，0.10 mL，0.20 mL，0.30 mL，0.40 mL(相當(dāng)于含 0 μg，0.5 μg，1.0 μg，2.0 μg，3.0 μg，4.0 μg 鉛)于 10 mL 比色管中，加底液至 10.0 mL，混勻。將各管溶液依次移入電解池，置于三電極系統(tǒng)。按上述極譜分析參考條件測(cè)定，分別記錄鉛的峰電流。以含量為橫坐標(biāo)，其對(duì)應(yīng)的峰電流為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
30.3   試樣處理
糧食、豆類(lèi)等水分含量低的試樣，去雜物后磨碎過(guò) 20 目篩；蔬菜、水果、魚(yú)類(lèi)、肉類(lèi)等水分含量高的新鮮試樣，用均漿機(jī)均漿，儲(chǔ)于塑料瓶。
30.3.1  試樣處理（除食鹽、白糖外，如糧食、豆類(lèi)、糕點(diǎn)、茶葉、肉類(lèi)等）：稱(chēng)取 1 g～2 g試樣（**至 0.1 g）于 50 mL  三角瓶中,加入10 mL～20 mL  混合酸，加蓋浸泡過(guò)夜。置帶電子調(diào)節(jié)器萬(wàn)用電爐上的低檔位加熱。若消解液顏色逐漸加深，呈現(xiàn)棕黑色時(shí)，移開(kāi)萬(wàn)用電爐，冷卻，補(bǔ)加適量硝酸，繼續(xù)加熱消解。待溶液顏色不再加深，呈無(wú)色透明或略帶黃色，并冒白煙，可上等位驅(qū)趕剩余酸液，至近干，在低檔位加熱得白色殘?jiān)?，待測(cè)。同時(shí)作一試劑空白。
30.3.2 食鹽、白糖：稱(chēng)取試樣 2.0 g 于燒杯中，待測(cè)。
30.3.3 液體試樣
稱(chēng)取 2 g 試樣（**至 0.1 g）于 50 mL 三角瓶中（含乙醇、二氧化碳的試樣應(yīng)置于 80℃水浴上驅(qū)趕）。加入 1 mL～10 mL  混合酸，于帶電子調(diào)節(jié)器萬(wàn)用電爐上的低檔位加熱，以下步驟按 30.3.1“試樣處理"項(xiàng)下操作，待測(cè)。
30.4   試樣測(cè)定
    于上述待測(cè)試樣及試劑空白瓶中加入 10.0 mL  底液,溶解殘?jiān)⒁迫腚娊獬亍Ｒ韵掳?30.2“標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制"項(xiàng)下操作，極譜圖參見(jiàn)附錄 A。分別記錄試樣及試劑空白的峰電流，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算試樣中鉛含量。
31  分析結(jié)果的表述
試樣中鉛含量按式（6）進(jìn)行計(jì)算。
X      ………………………………（6）
式中：
X——試樣中鉛的含量，單位為毫克每千克或毫克每升（mg/kg或 mg/L）；
A——由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得測(cè)定樣液中鉛的質(zhì)量，單位為微克（μg）；
A0——由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試劑空白液中鉛質(zhì)量，單位為微克（μg）；
m——試樣質(zhì)量或體積，單位為克或毫升（g 或 mL）。
以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。
32  精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的優(yōu)良差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的 5.0 %。
33  其他
本標(biāo)準(zhǔn)檢出限：石墨爐原子吸收光譜法為 0.005 mg/kg；氫化物原子熒光光譜法固體試樣為 0.005 mg/kg，液體試樣為 0.001 mg/kg；火焰原子吸收光譜法為 0.1 mg/kg；比色法為 0.25 mg/kg。單掃描極譜法為 0.085 mg/kg。 
 食品中鉛的測(cè)定示波極譜法測(cè)定