水中微量的苯、甲苯、乙苯、對-二甲苯、間-二甲苯、鄰-二甲苯、異丙苯、苯乙烯8個(gè)組分,因其含量很低,在氣相色譜分析前通常采取濃縮富集等方法才能檢出。
常用的富集方法是液液萃取、固相萃取以及吹掃捕集,液液萃取因其方法步驟多,操作繁鎖,耗時(shí)長,而且要使用大量有毒有害的有機(jī)溶劑,對實(shí)驗(yàn)人員及環(huán)境都有危害;在萃取和濃縮中受到二相的體積比及溫度和壓力影響,重現(xiàn)性差。固相萃取技術(shù)大大提高工作效率,避免使用大量有機(jī)溶劑的危害,但萃取頭涂層技術(shù)復(fù)雜、耐熱性差、自支持力不強(qiáng)、易損壞及吸附量有限。本篇介紹一種不需要任何溶劑和吸附劑,通過頂空大體積進(jìn)樣,大口徑極性毛細(xì)管柱分離,氣相色譜法測定,操作簡單方便。
此法所需儀器與試劑：
氣相色譜儀：附FID檢測器；HP-5毛細(xì)管柱(30m×0.53mm×1.5μm)；ATPEG-20M毛細(xì)管柱(30m×0.25mm×3.3μm)；SGEH2毛細(xì)管柱(30m×0.53mm×1.0μm)；頂空進(jìn)樣器；頂空瓶20ml和瓶蓋,75.50mm×22.50mm；手動(dòng)扎蓋機(jī)；艾柯超純水機(jī)；高純氮?dú)?>99.999%)；氫空發(fā)生器。
頂空進(jìn)樣器
條件：油浴溫度65℃,閥箱溫度85℃,管路溫度85℃,平衡時(shí)間40min,進(jìn)樣時(shí)間50s。
具體方法：移取13ml水樣于頂空瓶中,用手動(dòng)扎蓋機(jī)密封,在65℃油浴40分鐘,通過頂空進(jìn)樣技術(shù)注入氣相色譜儀測定,以保留時(shí)間定性,峰面積定量。該方法加標(biāo)回收率在97%～107%,方法zui低檢測濃度為0.10～0.80μg/L,值得推廣應(yīng)用。
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