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液相色譜法檢測(cè)有機(jī)硅涂料中多環(huán)芳烴的含量

閱讀:992發(fā)布時(shí)間:2017-4-19

 

多環(huán)芳烴廣泛存在于石化產(chǎn)品中,具有生物難降解性和累積性 , 目前已經(jīng)證實(shí)有 16 種多環(huán)芳烴是高致癌、致畸變、致突變的物質(zhì) , 而被 EPA 列為優(yōu)先考慮的污染物。

有機(jī)硅涂料是以有機(jī)硅為主要成膜物質(zhì)的一類涂料 , 能防水防潮 , 具有良好的耐高溫性能和電氣性能 , 因此廣泛應(yīng)用于涂覆耐高溫的設(shè)備以及無(wú)線電元件、電機(jī)、電器變壓器線圈浸漬等。

 

1、實(shí)驗(yàn)方法

采用液相色譜法測(cè)定有機(jī)硅涂料中多環(huán)芳烴含量的方法 , 具有線性范圍廣、靈敏度高 , 可滿足檢測(cè)工作的需要。  

 

2、儀器介紹

LC-600A梯度液相色譜儀

(1)LC-600A梯度智能全控液相色譜系統(tǒng)由2臺(tái)P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測(cè)器直接構(gòu)成梯度分析系統(tǒng)。

(2)使用WS600工作站可以同時(shí)控制數(shù)臺(tái)P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測(cè)器及恒溫柱箱等

(3)實(shí)行多元高壓洗脫、波長(zhǎng)掃描等功能。

 

3、配套產(chǎn)品

LC-P600高壓恒流泵

1臺(tái)

UV600紫外檢測(cè)器

1臺(tái)

7725i六通進(jìn)樣閥

1只

進(jìn)口C18柱(150mm×4.6mm,5μm)

1根

WS600色譜工作站

1套

 

4、色譜條件

色譜柱: LC - PAH

柱溫: 35 ℃ ,

檢測(cè)波長(zhǎng): 210 nm, 采用梯度淋洗方式

流動(dòng)相:乙腈 : 水 = 40 ∶ 60, 28 min 后 , 變?yōu)橐译妗盟?= 82 ∶ 18, 48 min 后 , 變成乙腈∶水 = 100 ∶ 0, 保持 8 min 。

流速: 1 . 5 mL /min,

進(jìn)樣量:20 µ L 。

 

5、、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制  

用色譜純正己烷分別配制濃度約為 1 000 mg/L 的儲(chǔ)備液 , 使用時(shí)再用正己烷稀釋至所需要的濃度。  

 

6、 樣品處理  

(1)取 1 .0 g 左右有代表性的樣品 , 用 10 mL 環(huán)己烷溶解后轉(zhuǎn)移到分液漏斗中 , 用 10 mL 經(jīng)環(huán)己烷飽和的二甲亞砜萃取兩次 , 合并二甲亞砜相 ,

(2) 加入 4% 氯化鈉溶液后 , 充分振蕩 ,

(3)再用 10 mL 環(huán)己烷反萃取兩次。環(huán)己烷萃取液用 70 ℃ 的 4% 氯化鈉溶液洗滌兩次 ,

(4)用氮?dú)獯蹈珊?, 用正己烷定容至 2 mL, 再用已活化的硅膠小柱凈化。

(5)過(guò)柱后 , 先用 2 mL 正己烷淋洗 , 棄去該淋洗液.

(6)然后用 5 mL 正己烷∶二氯甲烷 (1 ∶ 2) 淋洗 , 收集該淋洗液 .

(7)用氮?dú)獯抵两?, 用與待測(cè)物濃度相近的內(nèi)標(biāo)溶液定容后 , 進(jìn)行液相色譜分析。

 

7、色譜圖

 

 


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