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南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司
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閱讀：765發(fā)布時間：2017-6-1
雙甲脒原藥為白色或淺黃色固體，在常溫下水中溶解度很低，可溶于二甲苯、丙酮和甲苯等多種有機溶劑，紫外光影響較小。雙甲脒系廣譜殺螨劑，主要是為了抑制單胺氧化酶的活性。具有觸殺、拒食、驅(qū)避作用，也有一定的內(nèi)吸、熏蒸作用。適用于各類作物的害螨，對同翅目害蟲也有較好的防效，也用來為動物除螨等。
實驗以牛奶為樣品，用氫氧化鈉水溶液提取、水解、萃取殘留的雙甲脒，用七氟丁酸酐衍生后，應(yīng)用氣相色譜儀進行檢測分析。
實驗儀器：
GC5890N氣相色譜儀（南京科捷分析儀器有限公司）
可選配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細管柱進樣系統(tǒng)；全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關(guān)檢測器控制板、色譜工作站和自動進樣器。性價比，性能優(yōu)良，運行穩(wěn)定可靠。應(yīng)用于 石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務(wù)、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門。
離心機、
旋渦混合器等。
樣品前處理：
準確稱取樣液5.00g于聚丙烯離心管中，加堿性水溶液10mL，旋渦混勻，4200rpm離心10min，取上清液于另一聚丙烯離心管中，殘渣中加堿性水溶液10mL，重復(fù)提取一次，合并兩次上清液，于70℃恒溫干燥箱中靜置50min，冷卻，加正己烷10mL，旋渦混勻，靜置5min，4300rpm離心10min，取上層正己烷液于圓底燒瓶中，下層液加正己烷5mL重復(fù)萃取一次，合并兩次正己烷層液，于45℃轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，用正己烷2.0mL溶解殘余物，備用。
衍生和凈化：
取備用液于具塞離心管中，加七氟丁酸酐10μL混勻，于60℃恒溫90min，其間每隔30min取出超聲5min，衍生后靜置10min，加飽和碳酸鈉溶液2mL，混勻，取有機相層，加*2g去水，待測。
色譜條件：
| 色譜柱 | Rtx-1（30m×0.25mm） |
| 進樣口 | 250℃，分流比50:1 |
| 檢測器 | ECD，300℃ |
| 載氣流速 | 氮氣，1ml/min |
| 進樣量 | 1μL |
| 程序升溫 | 初始溫度50℃，以7℃/min升至220℃，保持5min |
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