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南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司
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閱讀：1031發(fā)布時(shí)間：2017-6-12
*，化學(xué)式：C6H5O2Na，是苯甲酸的鈉鹽，*是很常用的防腐劑，有防止變質(zhì)，延長(zhǎng)保質(zhì)期的效果。山梨酸鉀別名2,4-己二烯酸鉀，是山梨酸的鉀鹽，也是防腐劑。實(shí)驗(yàn)采用液相色譜法對(duì)醬油和醋中的*和山梨酸鉀的含量測(cè)定，方法簡(jiǎn)便快速，實(shí)用于*和山梨酸鉀的定量分析。
一、實(shí)驗(yàn)原理：
將樣品加熱去除其中的二氧化碳和乙醇，用（1+1）氨水調(diào)pH值近中性，過濾后進(jìn)液相色譜儀，進(jìn)行反相色譜C18柱分離后，根據(jù)保留時(shí)間和峰面積進(jìn)行定性定量分析。
二、儀器設(shè)備：
LC-600B液相色譜儀：LC-600B智能全控液相色譜系統(tǒng)由1臺(tái)P600B高壓恒流泵、1臺(tái)UV600B紫外檢測(cè)器與1臺(tái)SCL600B系統(tǒng)控制器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。*采用柱塞浮動(dòng)式安裝方式，增強(qiáng)儀器性能的穩(wěn)定性和使用的持久性。廣泛應(yīng)用于研究開發(fā)、醫(yī)藥檢驗(yàn)、食品檢測(cè)、化工分析、環(huán)境監(jiān)測(cè)等眾多分析領(lǐng)域。
7725i六通進(jìn)樣閥
電子天平；
純水儀
離心機(jī)
三、樣品的處理：
稱取10mL樣品于燒杯中，微溫除去二氧化碳，用稀氨水（1+1）調(diào)pH至7，加水定容至50ml。備用。使用前取樣液1-2ml于小離心管中12000rpm離心，上清液經(jīng)0.45μm濾膜過濾，進(jìn)樣量10μl，進(jìn)行色譜分析，以保留時(shí)間定性，以峰面積定量。
四、色譜分析條件
色譜柱 | Hyperclone BDS C18柱（(150×4.60 mm，5μm） |
流動(dòng)相 | 甲醇：0.02mol/L 乙酸銨(35：65) |
流量 | 0.8mL/min |
柱溫 | 30℃ |
檢測(cè)波長(zhǎng) | 15~230nm |
進(jìn)樣量 | 10μL |
PH=7 | |
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