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南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司
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閱讀：2763發(fā)布時間：2017-6-15
甲醛,乙醛廣泛存在于環(huán)境中,它們主要來源包括機動車尾氣、烹調油煙、香煙煙霧、建筑、裝飾材料,并對身體有不良影響,能引起對鼻咽部、皮膚和眼睛的直接刺激,損害呼吸系統(tǒng)等;還具有致癌性、生殖毒性等?？諝庵屑兹┖鸵胰┙?jīng)呼吸道吸收后,在體內經(jīng)生物轉化,zui終以甲酸和乙酸的形式從尿液中排出。尿中甲酸和乙酸可以作為職業(yè)性接觸甲醛和乙醛的生物標志物,其含量可以反映甲醛和乙醛的體內劑量。實驗用1-溴甲基-五氟基苯和甲酸、乙酸衍生成相應的酯,以液相色譜法分離,對甲酸和乙酸進行有效的分離、測定。
原理
甲酸鹽和乙酸鹽在堿性條件下可與1-溴甲基-五氟基苯反應,生成性質穩(wěn)定的酯,經(jīng)液相色譜柱分離,檢測器在225nm處檢測。
儀器設備
LC-600B液相色譜儀（配自動進樣器）
LC-600B智能全控液相色譜系統(tǒng)由1臺P600B高壓恒流泵、1臺UV600B紫外檢測器與1臺SCL600B系統(tǒng)控制器直接構成等度分析系統(tǒng)。*采用柱塞浮動式安裝方式，增強儀器性能的穩(wěn)定性和使用的持久性。廣泛應用于研究開發(fā)、醫(yī)藥檢驗、食品檢測、化工分析、監(jiān)測等眾多分析領域。
實驗步驟
尿樣的采集 ：用聚乙烯塑料瓶,采集甲醛、乙醛接觸工人晨尿或班后尿,4℃冰箱貯存,二周內分析。
尿樣預處理與測定： 取0.2ml磷酸鹽緩沖溶液(pH7.6)和0.2ml尿液加入10ml試管中,再向其中加入20μg/μl 1-溴甲基-五氟基苯溶液1.0ml,旋渦震蕩1min,于60℃水浴保溫1h。用正己烷2.0ml萃取,3000r/min離心5min,取上層有機相,針頭式過濾器過濾(濾膜孔徑0.45μm),濾液放入自動進樣器小瓶,待分析用。
色譜工作條件
色譜柱 | Agilent C18250mm×4.6mm×5μm |
流動相 | 甲醇/水(65/35) |
溫度 | 室溫 |
進樣體積 | 30μl |
流速 | 1.0ml/min |
檢測波長 | 225nm |
色譜圖
甲酸、乙酸分離色譜圖
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