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亞鐵KCN 乙酸鋅凈化-離子色譜法檢測轉(zhuǎn)基因大豆的草甘膦殘留

閱讀:1208發(fā)布時間:2017-7-17

亞鐵KCN 乙酸鋅凈化-離子色譜法檢測轉(zhuǎn)基因大豆的草甘膦殘留

 

 

    草甘膦是一種廣譜滅生性除草劑,由美國Monsent公司開發(fā)并生產(chǎn)。隨著抗草甘膦轉(zhuǎn)基因作物的大量推廣,草甘膦已成為世界上應(yīng)用zui廣泛的除草劑。但近年來許多研究表明草甘膦對動物有一定的毒副作用。轉(zhuǎn)基因大豆是世界上zui重要的抗草甘膦作物之一,近年來在轉(zhuǎn)基因大豆中檢測到草甘膦及其代謝物氨基甲基磷酸殘留。草甘膦難溶于一般有機(jī)溶劑,常溫溶解度低,難揮發(fā),極性強(qiáng),缺少發(fā)色團(tuán)和熒光團(tuán),這使得準(zhǔn)確檢出草甘膦具有一定的挑戰(zhàn)性。目前,測定草甘膦的方法主要包括分光光度法、毛細(xì)管電泳法、薄層色譜發(fā)、氣相色譜法、液相色譜法、離子色譜法、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法和氣相色譜-質(zhì)譜法等,但部分方法仍存在一定的局限性。如薄層色譜法是先利用硅膠進(jìn)行吸附,后顯色、定量分析、對實驗操作要求較高;在使用氣相色譜法或HPLC法檢測前必須將樣品衍生化在檢測,操作較為復(fù)雜、費(fèi)時。

    本文采用亞鐵KCN 乙酸鋅為沉淀劑除去轉(zhuǎn)基因大豆中的大乃至,C18小柱除去脂肪,過Ag柱、B柱以除去氯離子及微量重金屬,高速離心去除固體懸物,再過0.22μm水系針式過濾膜。取所得凈化液進(jìn)行離子色譜分析,提高了草甘膦含量測定的準(zhǔn)確性,旨在為檢測蛋白質(zhì)含量豐富的產(chǎn)品中農(nóng)草甘膦殘留量建立一種準(zhǔn)確、、高精密度的方法。

 

儀器準(zhǔn)備

 

 

    IC-700型離子色譜儀采用與WATERS液相相同的并聯(lián)泵輸液方式,工作耐壓值高,脈動小、穩(wěn)定可靠。進(jìn)樣器與整機(jī)分體式模式,具有良好的抗干擾性和可拓展性。接頭、流路均使用進(jìn)口Peek材料,耐強(qiáng)酸強(qiáng)堿。連續(xù)自動再生電化學(xué)抑制器,抑制容量高。高分辨率觸摸屏配有WinCE操作系統(tǒng),以及全中/英文顯示的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

 

 

樣品處理

    稱取草甘膦標(biāo)準(zhǔn)品0.0400g于100ml的聚丙烯容量瓶內(nèi),超純水定容、搖勻。配制成400mg/L的標(biāo)準(zhǔn)備液、。

 

色譜條件:

 

色譜柱溫度

30℃

 

 

進(jìn)樣量

1.00μl

 

 

 

譜圖分析:

 


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