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閱讀：2082發(fā)布時(shí)間：2017-11-21
一、原子吸收光譜的理論基礎(chǔ)
原子吸收光譜的產(chǎn)生在原子中，電子按一定的軌道繞原子核旋轉(zhuǎn)，各個(gè)電子的運(yùn)動(dòng)狀態(tài)是由4個(gè)量子數(shù)來描述。不同量子數(shù)的電子，具有不同的能量，原子的能量為其所含電子能量的總和。原子處于*游離狀態(tài)時(shí)，具有zui低的能量，稱為基態(tài)（E0）。在熱能、電能或光能的作用下，基態(tài)原子吸收了能量，zui外層的電子產(chǎn)生躍遷，從低能態(tài)躍遷到較高能態(tài)，它就成為激發(fā)態(tài)原子。激發(fā)態(tài)原子（Eq）很不穩(wěn)定，當(dāng)它回到基態(tài)時(shí)，這些能量以熱或光的形式輻射出來，成為發(fā)射光譜。其輻射能量大小，用下列公式示示：由于不同元素的原子結(jié)構(gòu)不同，所以一種元素的原子只能發(fā)射由其E0與Eq決定的特定頻率的光。這樣，每一種元素都有其特征的光譜線。即使同一種元素的原子，它們的Eq也可以不同，也能產(chǎn)生不同的譜線。
二、原子吸收光譜儀的結(jié)構(gòu)
1、光源：發(fā)射被測元素的特征光譜,必須是銳線光源如空心陰極燈(HCL)、無極放電燈(EDL)等。
2、原子化器：產(chǎn)生被測元素的原子蒸汽,有火焰和無火焰兩類原子化器,無火焰包括石墨爐原子化器和氫化發(fā)生原子化器.火焰原子化器由燃燒頭、霧化器組成。
3、 分光系統(tǒng)(單色器)：分出被測元素譜線(或共振線).由狹縫、透鏡、反射鏡、光柵部分組成。
4、檢測與控制系統(tǒng)：檢測器用來完成光電信號(hào)的轉(zhuǎn)換,即將光信號(hào)轉(zhuǎn)換為電信號(hào),檢測器一般用光電倍增管,近年來固體檢測器(面陣CCD等)也開始得到應(yīng)用.控制系統(tǒng)用來控制和協(xié)調(diào)光譜各部件工作,AAS大部分采用單片機(jī)或通用PC機(jī)控制.礦石分析儀元素分析儀合金分析儀礦石檢測儀
三、操作步驟：
Ar氣→電腦→主機(jī)→雙泵→水封→As燈/Hg燈→調(diào)光→設(shè)置參數(shù)→點(diǎn)火→做標(biāo)準(zhǔn)曲線→測樣→清洗管路→熄火→關(guān)主機(jī)→關(guān)電腦→關(guān)Ar氣。
四、原子吸收光譜法
1、火焰原子法
在這過程中，大致分為兩個(gè)主要階段：
（1）從溶液霧化至蒸發(fā)為分子蒸氣的過程。主要依賴于霧化器的性能、霧滴大小、溶液性質(zhì)、火焰溫度和溶液的濃度等。
（2）從分子蒸氣至解離成基態(tài)原子的過程。主要依賴于被測物形成分子的鍵能，同時(shí)還與火焰的溫度及氣氛相關(guān)。分子的離解能越低，對(duì)離解越有利。就原子吸收光譜分析而言，解離能小于3.5eV的分子，容易被解離；當(dāng)大于5eV時(shí)，解離就比較困難。
2、石墨爐原子化
樣品置于石墨管內(nèi)，用大電流通過石墨管，產(chǎn)生3000℃以下的高溫，使樣品蒸發(fā)和原子化。為了防止石墨管在高溫氧化，在石墨管內(nèi)、外部用惰性氣體保護(hù)。石墨爐加溫階段一般可分為：
（1）干燥。此階段是將溶劑蒸發(fā)掉，加熱的溫度控制在溶劑的沸點(diǎn)左右，但應(yīng)避免暴沸和發(fā)生濺射，否則會(huì)嚴(yán)重影響分析精度和靈敏度。
（2）灰化。這是比較重要的加熱階段。其目的是在保證被測元素沒有明顯損失的前提下，將樣品加熱到盡可能高的溫度，破壞或蒸發(fā)掉基體，減少原子化階段可能遇到的元素間干擾，以及光散射或分子吸收引起的背景吸收，同時(shí)使被測元素變?yōu)檠趸锘蚱渌愋臀铩?/p>
（3）原子化。在高溫下，把被測元素的氧化物或其他類型物熱解和還原（主要的）成自由原子蒸氣。
3、氫化物發(fā)生法
（3）在酸性介質(zhì)中，以硼氫化鉀（KBH4）作為還原劑，使鍺、錫、鉛、砷、銻、鉍、硒和碲還原生成共價(jià)分子型氫化物的氣體，然后將這種氣體引入火焰或加熱的石英管中，進(jìn)行原子化。 AsCl3 + 4KBH4 + HCl + 8H2O = AsH3 ↑+ 4KC1 + 4HBO2 + 13H2 ↑
五、原子吸收的應(yīng)用領(lǐng)域：
1、在環(huán)境監(jiān)測方面的應(yīng)用
環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)是進(jìn)行環(huán)境科學(xué)研究和制定環(huán)境戰(zhàn)略、政策和規(guī)范的基礎(chǔ)資料與依據(jù)。環(huán)境研究中經(jīng)常關(guān)注的一些元素正是原子吸收光譜分析法所擅長測定的元素。因此，它在環(huán)境監(jiān)測方面獲得了相當(dāng)廣泛的應(yīng)用。原子吸收光譜法可用于水環(huán)境中重金屬的監(jiān)測，大氣環(huán)境質(zhì)量分析和土壤中固體物的分析。
2、在醫(yī)學(xué)衛(wèi)生方面的應(yīng)用
同時(shí)可用于醫(yī)學(xué)衛(wèi)生方面的應(yīng)用。無機(jī)微量元素在人體內(nèi)參與生命活動(dòng)過程和其它營養(yǎng)素如蛋白質(zhì)、碳水化合物、某些維生素的合成與代謝，一定濃度水平的微量元素是維持生物體正常功能所必須的，缺乏或過量都會(huì)引起不良的生理后果。因此，微量元素的監(jiān)測結(jié)果是輔助醫(yī)療診斷的重要資料。用原子吸收光譜法可檢驗(yàn)血和體液中的微量元素，進(jìn)行毛發(fā)分析、生物臟器和組織分析、藥物分析，方法簡便快速。
3、在食品分析方面的應(yīng)用
在農(nóng)產(chǎn)品分析方面可測定大米中的銅，玉米粉中的鈷，大米、茶葉和蒜頭中的硒，微量進(jìn)樣測定松花蛋中的鉛等。除了農(nóng)產(chǎn)品分析外，在肉和奶制品分析、飲料和營養(yǎng)品分析中也可廣泛使用。
六、注意事項(xiàng)
1、在開啟儀器前，一定要注意先開啟載氣。
2、檢查原子化器下部去水裝置中水封是否合適。可用注射器或滴管添加蒸餾水。
3、一定注意各泵管無泄露，定期向泵管和壓塊間滴加硅油。
4、實(shí)驗(yàn)時(shí)注意在氣液分離器中不要有積液，以防液體進(jìn)入原子化器。
5、在測試結(jié)束后，一定在空白溶液杯和還原劑容器內(nèi)加入蒸餾水，運(yùn)行儀器清洗管路。關(guān)閉載氣，并打開壓塊，放松泵管。
6、從自動(dòng)進(jìn)樣器上取下樣品盤，清洗樣品管及樣品盤，防止樣品盤被腐蝕。
7、更換元素?zé)魰r(shí)，一定要在主機(jī)電源關(guān)閉的情況下，不得帶電插拔燈。
8、當(dāng)氣溫低及濕度大時(shí)，Hg燈不易起輝時(shí)，可在開機(jī)狀態(tài)下，用綢布反復(fù)摩擦燈外殼表面，使其起輝或用隨機(jī)配備的點(diǎn)火器，對(duì)燈的前半部放電，使其起輝。
9、調(diào)節(jié)光路時(shí)要使燈的光斑照射在原子化器的石英爐芯的中心的正上方;要使燈的光斑與光電倍增管的透鏡的中心點(diǎn)在一個(gè)水平面上。
10、氬氣：0.2～0.3 之間。 關(guān)機(jī)之前先熄火，換燈之前先熄火，退出程序時(shí)先熄火。
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