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南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司
閱讀:5517發(fā)布時間:2017-12-8
離子色譜是液相色譜的一種,是分析陰陽離子的一種液相色譜方法,該方法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便等優(yōu)點,并且可以同時測定多種組分。其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進行在線自動連續(xù)電導檢測。本文介紹離子色譜的發(fā)展史,以及從離子色譜的工作原理來分析離子色譜儀的日常維護工作有哪些?
一、離子色譜儀發(fā)展
1、1975年在H.Small等人發(fā)表了*篇離子色譜方面的論文。
2、*臺商品化的離子色譜儀誕生。
3、*家離子色譜公司誕生——戴安公司(Dow Ion Exchange)。
4、1979年在美國阿華州大學的J.S.Fritz等人簡歷了單柱型離子色譜,許多其它公司生產(chǎn)了離子色譜。
5、戴安公司是世界上zui大的離子色譜公司,也在流體色譜公司中。
二、離子色譜儀工作原理
分離的原理是基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質離子之間進行的可逆交換和分析物溶質對交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽離子的分離。
三、離子色譜儀日常維護
1、高壓恒流泵的維護
(1)防止固體微粒對高壓恒流泵的損壞
任何固體微粒進入泵體,包括塵埃或其它任何雜質都會磨損柱塞、密封環(huán)、缸體和單向閥,可采用 濾膜(012Λm或0145Λm)等濾器除去流動相中的任何固體微粒。濾器要經(jīng)常更換,進液處的沙芯過濾頭要經(jīng)常清洗。
(2)工作壓力要適當
泵的工作壓力不要超過規(guī)定的zui高壓力,否則會使高壓密封環(huán)變形,產(chǎn)生漏液。“流量選擇”開關使用時避免從0向9撥動,使柱壓升高而損害柱子和高壓恒流泵。
(3)防止空泵運轉造成的損壞
泵工作時要隨時觀察溶液,留心防止瓶內(nèi)的流動相用完,嚴禁將溶液吸干。否則空泵運轉磨損柱塞、密封環(huán)或缸體,zui終產(chǎn)生漏液。過濾頭要始終浸在溶液底部,要避免向上反tan而吸進氣泡。更換液體時要關機操作。
2、色譜柱的維護
色譜柱是離子色譜儀的核心部件之一,樣品中的各種離子的分離是在色譜柱中完成的。因此,色譜柱的保養(yǎng)尤為重要。
(1)柱的清潔與維護
柱在任何情況下不能碰撞、彎曲或強烈震動;當柱和色譜儀聯(lián)結時,閥件或管路一定要清洗干凈;要注意流動相的脫氣;避免使用高粘度的溶劑作為流動相;實際樣品在測定時要經(jīng)過預處理,嚴格控制進樣量;
(2)防止氣泡對色譜柱的干擾
儀器較長時間不用時,要將恒流泵進液的過濾頭一直放在水中,避免在空氣中干燥吸附氣體,再使用的時候一定要檢查整個流動管路中是否有氣泡,如果有要先將氣泡排除后再將色譜柱接上,防止將氣泡帶到色譜中。因為色譜柱中裝填的樹脂的顆粒是很小的,氣泡進入后將影響樹脂和樣品中離子的交換,同時氣泡也將影響基線的穩(wěn)定性。
3、電抑制器的維護
(1)電抑制器的日常維護
在通入淋洗液時,要將“電流調(diào)節(jié)”開關打開,電 流一般調(diào)到50~70mA(如淋洗液濃度高可調(diào)到70~95mA),分析完畢后通去離子水15min以上。儀器若長期不用,每周通水15min。
(2)防止雜質堵塞電抑制器
電化學抑制器出口處不能堵塞,特別是電滲析抑制器,以防止將抑制器損壞或將淋洗液壓至兩邊的電解液中,造成重復性變差。
(3)電抑制器的更換
在更換電化學抑制器時,兩根電源線嚴禁短路, 以防止將電路燒毀。即抑制電流正負極不能相碰,正極不能與機殼相碰。
4、輸液系統(tǒng)的維護
(1)防止氣泡進入輸液系統(tǒng)
因為氣泡的進入會影響分離效果和檢測信號的 穩(wěn)定性,所以離子色譜儀輸液系統(tǒng)不能進入氣泡。純水必須經(jīng)過真空泵脫氣處理,脫氣效果的好壞直接關系到儀器是否正常運轉,這是整個儀器操作的關鍵,要求現(xiàn)用水現(xiàn)脫氣(如中午停機,下午開機時也要現(xiàn)脫氣,特別是夏天)。
(2)防止堵塞輸液系統(tǒng)
水樣做離子色譜分析前,必須先行稀釋并過濾 處理后方可進樣。
5、進樣器的維護
(1)進樣速度要適當
對于手動進樣器,使用時要注意進樣時扳動閥的動作要迅速,以免造成超壓,使流動管路泄漏或停泵;但不可過猛,以免損壞六通閥。
(2)進樣器的清潔
在每次分析結束后,要反復沖洗進樣口,防止樣品的交叉污染。
綜合以上所述相信對離子色譜儀有一定的了解,希望在日常工作中對離子色譜儀使用過程有所幫助!
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