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南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司
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閱讀：2041發(fā)布時(shí)間：2018-10-10
氣相色譜毛細(xì)管柱因其高分離能力、高靈敏度、高分析速度等*優(yōu)點(diǎn)而得到迅速發(fā)展。隨著彈性石英交聯(lián)毛細(xì)管柱技術(shù)的日益成熟和性能的不斷完善，已成為分離復(fù)雜多組分混合物、及多項(xiàng)目分析的主要手段，在各領(lǐng)域應(yīng)用中大有取代填充柱的趨勢(shì)。及多項(xiàng)目分析的主要手段，在各領(lǐng)域應(yīng)用中大有取代填充柱的趨勢(shì)。
(一)毛細(xì)管柱安裝前的檢查
①檢查氣瓶壓力以確保有足夠的載氣、尾吹氣和燃?xì)?。載氣的純度不低于99.995%。
②清潔進(jìn)樣口，必要時(shí)更換進(jìn)樣口密封墊圈，進(jìn)樣口襯管和隔墊。
③檢査檢測(cè)器密封墊圈，必要時(shí)更換。如有必要，清洗或更換檢測(cè)器噴嘴。
④仔細(xì)檢查柱子是否有破損或斷裂。
(二)毛細(xì)管柱的安裝
①從柱架上將色譜柱兩端各拉出大約0.5m，以用于進(jìn)樣口和檢測(cè)器安裝，避免色譜柱銳折。
②在柱兩端安裝柱接頭和石墨密封墊圈，向下套柱接頭和密封墊圈，離端口大約5cm。
③標(biāo)記和切割柱子。在柱距兩端大約4~5cm處用標(biāo)記筆標(biāo)記，拇指和食指盡量靠近切割點(diǎn)抓牢，輕輕地拉并彎曲柱子，柱會(huì)很容易折斷。如果柱子不容易折斷，不要用力強(qiáng)行折，換個(gè)在離柱端更遠(yuǎn)的地方再刻一下，使其折斷口處光滑。為確保柱兩頭切口截面沒有聚酰亞胺和玻璃碎片，可用放大鏡檢查切口。
④在進(jìn)樣口安裝色譜柱時(shí)，先查看儀器說明書找到正確的插入距離，并且用涂改液把這個(gè)距離標(biāo)出來。將色譜柱插入檢測(cè)器，用手指擰緊柱螺帽直到它固定住色譜柱，然后再擰螺帽1/4~1/2圈，這樣當(dāng)加壓時(shí)色譜柱不會(huì)從接頭脫出來。
⑤打開載氣，確定合適的流速。設(shè)定柱頭壓力，分流比和隔墊吹掃至合適的水平。如果使用分流和不分流進(jìn)樣口，檢查清洗分流閥至ON(開)狀態(tài)，確認(rèn)載氣流過色譜柱，將色譜柱一端浸入丙酮瓶中檢查是否有氣泡。
⑥將色譜柱安裝到檢測(cè)器上時(shí)，查看儀器說明書所提供的正確插入距離。
⑦檢查有無泄漏。在未仔細(xì)檢查色譜柱有無泄漏之前對(duì)柱子不能加熱。
⑧清洗系統(tǒng)中的氧氣至少10min，如果色譜柱被打開暴露到空氣中很長時(shí)間(幾天)，那么需要更長時(shí)間(1~2h)來清洗系統(tǒng)以排除所有的氧氣
⑨設(shè)定正確的進(jìn)樣器和檢測(cè)器溫度。
⑩設(shè)定正確的尾吹氣和檢測(cè)器氣流。點(diǎn)火、打開檢測(cè)器至ON狀態(tài)下。
⑩注射非保留物質(zhì)[甲烷(FID)、乙腈(NPD)、二氯甲烷(ECD)、空氣(TCD)、氬氣(質(zhì)譜)以檢驗(yàn)進(jìn)樣器是否正確安裝。如果出現(xiàn)對(duì)稱峰則安裝正確，如果有峰拖尾，重復(fù)進(jìn)樣口安裝程序。
(三)毛細(xì)管柱的老化
①在比gao分析溫度高20℃或gao柱溫(溫度更低者)的條件下老化柱子2h，如果在高溫10min后背景不下降，立即將柱子降溫并檢查柱子是否有泄漏。
②如果用Vespel密封墊圈的話，老化完后重新檢查密封程度。
③注射非保留物質(zhì)以確定合適的平均線速度。
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