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使用石墨爐原子吸收分光光度法需注意的問題

閱讀:1788發(fā)布時間:2019-6-28

  在當(dāng)今的分析檢測工作中,原子吸收光譜分析由于其靈敏度高,干擾少,分析簡便快捷,已越來越多地被應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、生化、食品、環(huán)保等各個領(lǐng)域,并已成為金屬元素分析的有力工具之一。在許多領(lǐng)域已作為標(biāo)準(zhǔn)分析方法。但是,原子吸收光譜法也存在一些弱點,即檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度發(fā)生偏離以后原因比較難找,而且自動化程度越高,人力就越難控制。因此,必須要靠平時的經(jīng)驗積累,才能更好地利用這些儀器。
 
  1、元素?zé)舻挠绊?br /> 
  石墨爐原子吸收分光光度法中有關(guān)燈電流光譜通帶及吸收線的選擇原則和方法與火焰法相同,所不同的是,石墨管吸收池和光源間的對光調(diào)整即“定位”要比燃燒器高度的調(diào)節(jié)困難些。一般來說可以先將燈的位置調(diào)節(jié)好,使其信號值達(dá)到大,然后安裝石墨爐,調(diào)節(jié)爐頭的位置至信號值大,兩次信號值的差值不能超過4%,如果超過了,建議調(diào)整燈電流,如果還不能達(dá)到要求,應(yīng)考慮更換元素?zé)?,否則檢測結(jié)果會有較大的誤差。
 
  2、石墨管的影響
 
  某些石墨管材料的純度不夠,在分析常見元素時,會產(chǎn)生較高的空白,如果在測定前不進行高溫處理,即使不加樣品,在原子化階段也會出現(xiàn)吸收信號,若經(jīng)多次空燒,空白值仍然很高,則該石墨管不能用于該元素的測定,在這里,不能認(rèn)為只要將標(biāo)準(zhǔn)和待測樣品的空白值控制在同一水準(zhǔn)就可以了,因為石墨爐檢測的濃度都是微克每升的,空白值較高會給檢測結(jié)果帶來較大的誤差。
 
  3、酸的影響
 
  酸對實驗值的影響主要表現(xiàn)在對空白值的影響上。在正常情況下,空白值應(yīng)該是較為恒定的,如果發(fā)現(xiàn)空白值忽然高出平時的情況,應(yīng)該從純水和酸兩方面進行重點檢查。由于在制作純水時已對其質(zhì)量進行了嚴(yán)格的控制,因此主要原因就可能是酸造成的。雖然我們所使用的酸都是優(yōu)級純,但有些廠家生產(chǎn)的酸中的雜質(zhì)要比其表明的雜質(zhì)含量高,這就會使測定的靈敏度降低。不同廠家生產(chǎn)的酸的雜質(zhì)的含量是不同的,就是同一廠家生產(chǎn)的酸,如果其批號不同,做出的空白值仍然有較大誤差,因此在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白和處理水樣的時候,我們應(yīng)盡量使用同一瓶酸,把酸對結(jié)果的影響控制在同一水平上。由于酸都是由供應(yīng)商提供,因此實驗室有必要對所進的酸的質(zhì)量進行一個相應(yīng)的質(zhì)量控制,簡單實用的方法是空白實驗,通過對不同廠家提供的酸的空白值的積累,就可以找出質(zhì)量相對穩(wěn)定的生產(chǎn)商。另外,在稀釋水樣或標(biāo)準(zhǔn)時,稀釋倍數(shù)不宜過大,因為純水和酸中都含有雜質(zhì),會給檢測結(jié)果帶來誤差。
 
  4、進樣的影響
 
  我們經(jīng)常發(fā)現(xiàn)一種現(xiàn)象,儀器在正常情況下進樣,但從反光鏡中觀察到石墨管中并無樣品滴下,這種情況是由進樣針被污染所造成的,只需用濾紙將進樣針擦拭干凈或者將進樣針剪去一段,及時補加一個空白試驗證明無污染后即可恢復(fù)正常測定。又比如在進樣針的清洗中,如果通過儀器上的反光鏡觀察到進樣的效果明顯變差,則極有可能是毛細(xì)管中的氣泡沒有清除干凈,只需打開石墨爐使用程序中的清洗步驟,將毛細(xì)管中的氣泡趕出就可以恢復(fù)正常。

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