氣相色譜儀常用檢測(cè)器有哪些清洗方法？
氣相色譜儀是一種多組份混合物的別離、剖析工具，它是以氣體為活動(dòng)相，采用沖洗法的柱色譜技術(shù)。當(dāng)多組份的剖析物質(zhì)進(jìn)入到色譜柱時(shí)，由于各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同，因而各組份在色譜柱的運(yùn)轉(zhuǎn)速度也就不同，經(jīng)過(guò)一定的柱長(zhǎng)后，次第分開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器，經(jīng)檢測(cè)后轉(zhuǎn)換為電信號(hào)送至數(shù)據(jù)處置工作站，從而完成了對(duì)被測(cè)物質(zhì)的定性定量剖析。
由高壓鋼瓶1供應(yīng)氣體作活動(dòng)相(載氣)載氣經(jīng)減壓閥2降低壓力經(jīng)凈化器3除往雜質(zhì)經(jīng)壓力調(diào)理安裝4流量調(diào)理安裝5調(diào)理載氣的壓力和流量。樣品由氣化室7進(jìn)進(jìn)隨載氣經(jīng)過(guò)色譜柱8別離后進(jìn)進(jìn)檢測(cè)器9轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)經(jīng)放大由記載器記載得到色譜圖樣品經(jīng)過(guò)檢測(cè)器后放空。檢測(cè)器是其中心部件。氣相色譜檢測(cè)器的作用是把經(jīng)色譜柱別離后的各組分按其性質(zhì)和含量轉(zhuǎn)換成易丈量的信號(hào)(如電阻、電流、電壓、離子流、頻率、光波等)的安裝。這些信號(hào)送到數(shù)據(jù)處置系統(tǒng)被記載下來(lái)得到色譜圖應(yīng)用色譜圖停止定性定量剖析。假設(shè)檢測(cè)器被污染提供的信息勢(shì)必缺乏正確性。不正確的剖析結(jié)果會(huì)招致產(chǎn)品報(bào)廢資源糜費(fèi)以至在科學(xué)上得出錯(cuò)誤的結(jié)論。所以檢測(cè)器一旦被污染選擇正確的清洗辦法尤為重要。
一、熱導(dǎo)池檢測(cè)器(TCD)的清洗
熱導(dǎo)池檢測(cè)器污染產(chǎn)生的緣由:色譜柱在高溫狀態(tài)下可能形成固定相流失;樣品中的高沸點(diǎn)成分、易合成及腐蝕性物質(zhì)的作用;為進(jìn)步熱導(dǎo)池檢測(cè)器的靈活度采用較低池體溫度被測(cè)樣品可能冷凝在檢測(cè)器中。檢測(cè)器遭到污染后將無(wú)法正常工作必需對(duì)檢測(cè)器停止清洗確保檢測(cè)結(jié)果具有科學(xué)性及較高的正確性。
其清洗的方法是：將熱導(dǎo)檢測(cè)器冷卻至室溫并取下色譜柱，將隔墊置于檢測(cè)器入口的螺母或者接頭組件上，將螺母或接頭組件置于檢測(cè)器接頭上并擰緊，確認(rèn)有尾吹氣流，經(jīng)過(guò)隔墊向檢測(cè)器注射10μL～100μL甲苯、苯、丙酮、十氫萘等溶劑，注射總量至少1mL，完成注射之后允許尾吹氣繼續(xù)活動(dòng)10min以上，遲緩增加熱導(dǎo)池的溫度，使其比正常操作溫度高20℃～30℃，30min之后將溫度降低至正常值，并依照正常狀況裝置色譜柱。
留意：不能向檢測(cè)器中注射鹵代溶劑！
關(guān)于柱流失、樣品污染產(chǎn)生堆積物污染熱導(dǎo)檢測(cè)器。惹起基線漂移、噪聲增加或測(cè)試色譜圖響應(yīng)改動(dòng)時(shí)，能夠采用熱清洗，即經(jīng)過(guò)加熱檢測(cè)器池體以蒸發(fā)掉污染物。
二、電子捕獲檢測(cè)器的清洗
電子捕獲檢測(cè)器中有放射源，通常為Ｎi６３，因而要特別當(dāng)心。先拆開(kāi)檢測(cè)器中有放射源箔片，然后用２：１：４的硫酸、硝酸及水溶液洗檢測(cè)器的金屬及聚四氟乙烯局部。當(dāng)清洗液已潔凈時(shí)，再用蒸餾水清洗，然后用丙酮洗，再置于１００度左右的烘箱中烘干。對(duì)Ｈ３源箔片，先用己烷或戊烷淋洗，絕不能用水洗。廢液要用大量水稀釋后棄去。對(duì)Ｎi６３源更應(yīng)當(dāng)心，絕不能與皮膚接觸，只能用長(zhǎng)鑷子操作。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗，再于沸水中浸泡５分鐘，取出烘干，裝入審定器中。裝入儀器后通載氣３０分鐘，再升至操作溫度，幾小時(shí)后備用。清洗剩下的廢液要用大量水稀釋后才干棄去。
三、氫焰離子化檢測(cè)器的清洗
當(dāng)沾污不太嚴(yán)重時(shí)，可不用卸下清洗，此時(shí)只需求將色譜柱取下，用一根管子將進(jìn)樣口與檢測(cè)器聯(lián)接起來(lái)，然后通載氣并將檢測(cè)器爐溫升至１２０度以上，從進(jìn)樣口先注入２０微升左右的蒸餾水，再用幾十微升丙酮或氟里昂（Ｆreon113等）溶劑停止清洗。在此溫度下堅(jiān)持１－２小時(shí)檢查基線能否平穩(wěn)，若仍不稱心可反復(fù)上述操作或卸下清洗。當(dāng)沾污比擬嚴(yán)重時(shí)，必需卸下清洗。先卸下搜集極，正極，噴嘴等，若噴嘴是石英資料制成的，先將其放在水中停止浸泡過(guò)夜。若噴嘴是不銹鋼等資料做成，則可與電極等一同，先當(dāng)心用細(xì)砂紙（３００－４００＃）打磨，再用恰當(dāng)溶劑（浸泡如甲醇與苯１：１），也能夠用超聲波清洗，zui后用甲醇洗凈，放置于烘箱中烘干。留意勿用含鹵素的溶劑（如氯仿、二氯甲烷等）。以免與聚四氟乙烯資料作用，招致噪聲增加。洗凈后的各個(gè)部件，要用鑷子取，勿用手摸。烘干后裝配時(shí)也要當(dāng)心，否則會(huì)再度沾污。裝入儀器后，先通載氣３０分鐘，再點(diǎn)火升高檢測(cè)室溫度，先在、１２０度堅(jiān)持?jǐn)?shù)小時(shí)之后，再升至工作溫度。
假設(shè)上述辦法都不能處理污染標(biāo)題應(yīng)將檢測(cè)器卸下停止較*的清洗先選擇適合溶劑要既能溶解污染物又不損壞檢測(cè)器用注射器注進(jìn)檢測(cè)器丈量池停止清洗。若有條件可用超聲波清洗。
由高壓鋼瓶1供應(yīng)氣體作活動(dòng)相(載氣)載氣經(jīng)減壓閥2降低壓力經(jīng)凈化器3除往雜質(zhì)經(jīng)壓力調(diào)理安裝4流量調(diào)理安裝5調(diào)理載氣的壓力和流量。樣品由氣化室7進(jìn)進(jìn)隨載氣經(jīng)過(guò)色譜柱8別離后進(jìn)進(jìn)檢測(cè)器9轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)經(jīng)放大由記載器記載得到色譜圖樣品經(jīng)過(guò)檢測(cè)器后放空。檢測(cè)器是其中心部件。氣相色譜檢測(cè)器的作用是把經(jīng)色譜柱別離后的各組分按其性質(zhì)和含量轉(zhuǎn)換成易丈量的信號(hào)(如電阻、電流、電壓、離子流、頻率、光波等)的安裝。這些信號(hào)送到數(shù)據(jù)處置系統(tǒng)被記載下來(lái)得到色譜圖應(yīng)用色譜圖停止定性定量剖析。假設(shè)檢測(cè)器被污染提供的信息勢(shì)必缺乏正確性。不正確的剖析結(jié)果會(huì)招致產(chǎn)品報(bào)廢資源糜費(fèi)以至在科學(xué)上得出錯(cuò)誤的結(jié)論。所以檢測(cè)器一旦被污染選擇正確的清洗辦法尤為重要。
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