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南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司
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閱讀：1592發(fā)布時間：2019-8-22
目前，國內(nèi)外對痕量甲醛等醛類污染物的檢測研究，大多集中在大氣、水和室內(nèi)環(huán)境。人造板材中游離甲醛檢測研究也局限于穿孔萃取法、干燥器法、測試室（環(huán)境測試艙）法等標準方法的應用。因人造板材中的游離甲醛釋放量受板材類別、木材品種、膠粘劑及用膠量、板材厚度、含水率、表面處理情況、熱壓條件、存放時間、環(huán)境的溫度與濕度等多種因素影響，同一塊板材在不同的檢測條件下，會有不同的甲醛釋放量；不同檢測方法對應不同的物理意義；測定數(shù)據(jù)的代表性、重新性、各種檢測方法之間的不可比性是一個難題。
本文采用柱端直接熱解析/毛細管氣相色譜分析法，測定人造纖維板中甲醛，對熱解析儀操作參數(shù)進行了優(yōu)化、采用保留時間定性、標準曲線法定量分析；進行了標準樣品測試、加標回收試驗和樣品測試。測量數(shù)據(jù)表明：本方法甲醛回收率高，準確度高、樣品測試重現(xiàn)性 好，樣品分析時間縮短為30min，是一種快速、準確測定人造纖維板材中甲醛的方法。
儀器準備
儀器簡介
GC5890N氣相色譜儀是利用先J技術(shù)，整合國產(chǎn)儀器優(yōu)點，對產(chǎn)品進行技術(shù)革新，全面升級推出的全新一代實驗室氣相色譜儀?？蛇x配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細管柱進樣系統(tǒng)；全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關(guān)檢測器控制板、色譜工作站和自動進樣器。性價比，性能優(yōu)良，運行穩(wěn)定可靠。
應用領(lǐng)域
石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門。
樣品的制備及實驗
將塊狀人造纖維板粉碎成粉末，在電子天平上分別稱量樣品襯管裝填入樣品前后的質(zhì)量，樣品的裝入量為150-500mg。將稱好質(zhì)量的樣品襯管裝入氣相色譜熱解析管內(nèi)，啟動氣相色譜儀，按升溫程序進行熱解析和色譜儀升溫分離，由色譜工作站自動記錄色譜圖
熱解析儀升溫及熱解析儀程序
| 進樣模式 | 熱解析 | 終溫度 | 200℃ |
| 平衡時間 | 0min | 結(jié)束時間 | 30min |
| 初始溫度 | 50℃ | 吹掃壓力 | 2.0psi |
| 升溫速率 | 16℃/min | 吹掃時間 | 1.0ms |
| 解析壓力 | 2.0psi | 解析時間 | 1.0ms |
| 轉(zhuǎn)移壓力 | 20.0psi | 轉(zhuǎn)移時間 | 2.0ms |
| 初始壓力 | 10.7psi | 終壓力 | 15.0psi |
色譜條件：
| 色譜柱 | DB-1毛細管柱 （60m×0.32mm×1.0μm） |
| 程序升溫 | 初溫50℃保持10min，以5℃/min升到180℃，再以10℃/min升至250℃，保持5min。 |
| FID檢測器溫度 | 300℃ |
| 氮氣流量 | 1mL/min |
| 氫氣流量 | 40mL/min |
| 空氣流量 | 350mL/min |
色譜圖譜：
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