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毛細(xì)管氣相色譜法測定丙烯腈中微量雜質(zhì)

閱讀:679發(fā)布時間:2019-8-28

  丙烯腈是重要的有機(jī)合成原料,主要用于制造聚丙烯腈纖維、丁J橡膠、ABS樹脂、AS樹脂、聚丙烯酰胺、丙烯酸酯類、乙二腈、抗力劑和膠粘劑等。也用于其它有機(jī)合成和醫(yī)藥工業(yè)中。丙烯腈的質(zhì)量直接影響其后加工產(chǎn)品的性能,其中噁唑含量不僅影響丙烯腈的色度和儲存的穩(wěn)定性,還影響到合成后高分子材料的色澤。丙烯腈中噁唑含量超過75mg/kg就可能引起丙烯腈的某些化學(xué)反應(yīng),丙烯腈中微量雜質(zhì)主要有丙酮、丙烯quan、乙腈、噁唑、丙J等,其測定的方法一般采用GB/T7717.12-94測定,此法利用GDX2502為柱填充物,采用乙醇作內(nèi)標(biāo)物,通過氣相色譜儀測定。由于此方法在測定過程中丙酮、丙烯quan、乙腈在乙醇后面出峰,乙醇峰拖尾,嚴(yán)重影響了丙酮、丙烯quan、乙腈的準(zhǔn)確測定,同時,丙烯腈峰拖尾,掩蓋了丙烯腈中噁唑以及丙J等C4以上組分色譜峰,影響測定丙烯腈中噁唑、丙J等雜質(zhì)含量。

   分析丙烯腈的方法有化學(xué)法、光譜法和色譜法,但是有關(guān)丙烯腈中噁唑分析的報道極少,而且對噁唑的分析未進(jìn)行定量校正。國內(nèi)也有采用大孔的問題,但對于樣品中微量的噁唑及丙J雜質(zhì)測定還是有一定的誤差。

   我們采用HP21 0.53mm×30μm×120m毛細(xì)管柱,采用異丁醇作內(nèi)標(biāo)物,利用氣相色譜儀測定丙烯腈中丙烯quan、乙腈、丙酮、噁唑、丙J的含量,同時可以將丙烯quan、乙腈、丙酮、噁唑、丙J相互分開,分離度均大于1.5,且準(zhǔn)確度高,分析速度快。

儀器準(zhǔn)備

 

儀器簡介

GC5890N氣相色譜儀是利用先J技術(shù),整合國產(chǎn)儀器優(yōu)點,對產(chǎn)品進(jìn)行技術(shù)革新,全面升級推出的全新一代實驗室氣相色譜儀??蛇x配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng);全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關(guān)檢測器控制板、色譜工作站和自動進(jìn)樣器。性價比,性能優(yōu)良,運(yùn)行穩(wěn)定可靠。

 

應(yīng)用領(lǐng)域

    石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務(wù)、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門。

 

譜條件:

 

色譜柱

HP21 0.53mm×30μm×120m

柱溫

50℃

 汽化室溫度

 150℃

 檢測溫度

 150℃

高純氫氣

30mL/min

空氣流速

360mL/min

分流比

1:50

進(jìn)樣量

1μL

 

 

譜圖分析

 


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