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技術(shù)文章

氫化物發(fā)生原子熒光法測(cè)定硅藻土中砷

閱讀:590發(fā)布時(shí)間:2019-9-10

   硅藻土是一種生物成因的硅質(zhì)沉積巖,它主要由硅藻(一種單細(xì)胞的水生藻類植物)遺ti組成,由含硅藻的軟泥固結(jié)而成。硅藻土具有質(zhì)輕、孔隙度大、吸附性強(qiáng)等許多優(yōu)良物理性質(zhì)。硅藻土作為一種食品添加劑已廣泛應(yīng)用于釀酒等食品行業(yè),其是否符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)要求是十分重要的。目前,硅藻土中砷測(cè)定的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法是二乙基二硫代氨基甲酸銀法(Ag-DDC法)和砷斑法,Ag-DDC比色法操作繁瑣,所用試劑需純化并有毒性;砷斑法為半定量閥,已不能滿足現(xiàn)行的技術(shù)要求。氫化物發(fā)生-原子熒光法具有靈敏度高、干擾少、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)。近年來(lái),在環(huán)境、衛(wèi)生領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。本實(shí)驗(yàn)研究了原子熒光法測(cè)定硅藻土中砷的含量,方法簡(jiǎn)便、快速、可靠。

儀器準(zhǔn)備

 

 

>>> 儀器簡(jiǎn)介

AFS1101高精度雙道氫化物發(fā)生-原子熒光光譜儀,采用高集成度電路模塊化設(shè)計(jì)、動(dòng)態(tài)跟隨消噪技術(shù),提高儀器抗*力,避免雜散光的背景干擾;全新設(shè)計(jì)機(jī)械結(jié)構(gòu)更為緊湊,采用基準(zhǔn)光學(xué)平面,使原子化器中心與光學(xué)焦點(diǎn)有更好的重合度;軟件操作簡(jiǎn)單快捷、個(gè)性化軟件界面,支持?jǐn)?shù)據(jù)實(shí)時(shí)上圖、圖形回放功能,采用USB通訊連接、支持windows XP、win 7 及win 8操作系統(tǒng),提高軟件通用性;儀器升級(jí)型可支持元素形態(tài)分析測(cè)試。

>>> 應(yīng)用領(lǐng)域

環(huán)境監(jiān)測(cè)、衛(wèi)生防疫、食品檢驗(yàn)、藥品檢驗(yàn)、城市給排水、地質(zhì)普查、礦產(chǎn)冶金、農(nóng)產(chǎn)品檢驗(yàn)、科學(xué)研究等。

 

樣品溶液的制備

 

取硅藻土(105℃±1℃,干燥4h)減壓過(guò)濾,再用5%鹽酸溶液三次洗滌殘留物(每次10ml),將濾液和洗滌液合并,加水定容至100ml,本溶液即為測(cè)定溶液。同時(shí)做樣品空白。

分別吸取10ml制備液于25ml比色管中,加5ml混合還原掩蔽劑及115ml濃HCI,用水定容至刻度,測(cè)定同標(biāo)準(zhǔn)系列操作

儀器工作參數(shù)

負(fù)高壓

300v

砷空心陰極燈燈電流

60mA

原子化器高度

8mm

原子化器爐溫

200℃

氬氣流速

400ml/min

屏蔽氣流量

1000ml/min

測(cè)量方法

標(biāo)準(zhǔn)曲線法

讀數(shù)時(shí)間

1010s

讀數(shù)方式

峰面積

讀數(shù)延遲時(shí)間

110s

 

 

圖譜分析

測(cè)定結(jié)果:

 

試驗(yàn)結(jié)果表明,本法的度和準(zhǔn)確度及線性關(guān)系均獲得滿意結(jié)果,比標(biāo)準(zhǔn)方法更簡(jiǎn)便、快速,消耗試劑少,提高了檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性,值得推廣應(yīng)用。

 

 


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