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技術(shù)文章

氫化物發(fā)生原子熒光法測定植物油中的微量砷

閱讀:565發(fā)布時間:2019-9-30

   砷的毒性很大,對人體的健康有很大的危害。砷中毒是一個以皮膚損害為主的全身性疾病,它可以危害人的皮膚、呼吸、消化、泌尿、心血管、神經(jīng)、造血等系統(tǒng)。因此,我國食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中對砷含量進(jìn)行了嚴(yán)格的規(guī)定,要求總砷含量(以As計)不能超過0.1mg/kg。

    植物油是人們?nèi)粘I钪械谋匦杵?,加?qiáng)對植物油衛(wèi)生指標(biāo)砷的檢控具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。目前,測砷的方法很多,其中常用的有:二乙氨基二硫代甲酸銀分光光度法、砷斑法、氫化物原子吸收分光光度法、氫化物原子熒光法。食品中砷的測定方法之一“銀鹽法”有植物油樣品的直接灰化法處理方式,但該方法很繁瑣,且在樣品處理過程中很容易造成砷損失,因此,該測定方法靈敏度較低,干擾大,準(zhǔn)確度不夠。

    由于植物油極難消解和直接灰化,按一般的樣品處理方式易造成樣品和被測物的損失,且植物油樣品中砷的含量一般很低,因此,樣品的前處理方法就直接影響到檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。氫化物發(fā)生原子熒光技術(shù)則是近十幾年來發(fā)展較快的一種新的痕量分析技術(shù)。本文在大量實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上提出了植物油中砷含量的測定方法,即先對植物油樣品通過燃燒富集的方法進(jìn)行預(yù)處理,再進(jìn)行灰化,用原子熒光光度計進(jìn)行測定。

儀器準(zhǔn)備

 

>>> 儀器簡介

AFS1101高精度雙道氫化物發(fā)生-原子熒光光譜儀,采用高集成度電路模塊化設(shè)計、動態(tài)跟隨消噪技術(shù),提高儀器抗*力,避免雜散光的背景干擾;全新設(shè)計機(jī)械結(jié)構(gòu)更為緊湊,采用基準(zhǔn)光學(xué)平面,使原子化器中心與光學(xué)焦點(diǎn)有更好的重合度;軟件操作簡單快捷、個性化軟件界面,支持?jǐn)?shù)據(jù)實(shí)時上圖、圖形回放功能,采用USB通訊連接、支持windows XP、win 7 及win 8操作系統(tǒng),提高軟件通用性;儀器升級型可支持元素形態(tài)分析測試。

>>> 應(yīng)用領(lǐng)域

環(huán)境監(jiān)測、衛(wèi)生防疫、食品檢驗(yàn)、藥品檢驗(yàn)、城市給排水、地質(zhì)普查、礦產(chǎn)冶金、農(nóng)產(chǎn)品檢驗(yàn)、科學(xué)研究等。

 

樣品消化

 

1、燃燒富集:稱取10g植物油樣品于坩堝中,并將坩堝置于特殊燃燒裝置內(nèi),進(jìn)行無煙燃燒后將被測組分富集于坩堝中。

2、灰化:將富集好油樣的坩堝取出,加10mL15g/L硝酸鎂混勻,低熱蒸干,覆蓋1g氧化鎂于干渣上,于電爐上炭化至無煙,移入550℃高溫爐中灰化4h。取出冷卻至室溫后,小心加入(1+1)鹽酸10mL以中和氧化鎂并溶解灰分,轉(zhuǎn)入25mL容量瓶或比色管中,向容量瓶或比色管中加入(50g/L硫脲+50g/L抗壞血酸)混合液5.0mL,另用(1+9)硫酸分次涮洗坩堝后轉(zhuǎn)出合并,直至25mL刻度,混勻待測。

 

儀器工作參數(shù)

 

光電倍增管負(fù)高壓

240v

砷燈電流

30/15mA

原子化器溫度

200℃

原子化器高度

8mm

載氣流量

420ml/min

屏蔽氣流量

840ml/min

測量方法

標(biāo)準(zhǔn)曲線法

讀數(shù)時間

7s

讀數(shù)方式

峰面積法

延遲時間

1.s

 

 

注入量

1.0mL

 

測定結(jié)果:

 


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