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技術(shù)文章

微波消解-石墨爐原子吸收光譜法檢測貝類中的鉻

閱讀:507發(fā)布時(shí)間:2019-10-8

    貝類種類繁多,常見的如縊蟶、青蛤、文蛤、牡蠣、泥蚶、貽貝等,因其烹煮方便,口味鮮美,歷來深受大眾歡迎。然而貝類由于其特殊的生理機(jī)構(gòu)和生活習(xí)性,對(duì)各種重金屬有較強(qiáng)的生物累積能力。近年來,隨著沿海工業(yè)污染的進(jìn)一步擴(kuò)散,貝類養(yǎng)殖環(huán)境愈發(fā)嚴(yán)峻。貝類體內(nèi)的重金屬殘留,除了常見的鉛、鎘等,鉻也是比較突出的一種。尤其是去年曝光的“毒膠囊”事件,使公眾對(duì)于鉻的關(guān)注度高漲。據(jù)專業(yè)醫(yī)師介紹,如果健康人體長期攝入鉻,易損傷皮膚系統(tǒng),造成皮炎;損害呼吸道系統(tǒng),導(dǎo)致肺炎、氣管炎等疾??;危害消化系統(tǒng),極易引發(fā)胃炎、胃潰瘍和腸道潰瘍;人體的抗氧化系統(tǒng)會(huì)逐漸被侵蝕,易患糖尿病、高血壓等;嚴(yán)重的還會(huì)損傷腎小管功能,進(jìn)而導(dǎo)致腎功能衰竭甚至肺癌、食管癌等。因此,對(duì)于食品,尤其是貝類中鉻的檢測要求也愈加嚴(yán)格。目前測定貝類中的鉻,采用的食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T5009.123-2003),推薦的有原子吸收石墨爐法、示波極譜法等。此外,還有二苯碳酰二肼分光光度法、容量法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、反應(yīng)堆中子活化法等。但是,其他幾種方法或者受儀器硬件限制,靈敏度低,重現(xiàn)性差,或方法本身過于繁瑣,不適合貝類樣品的精細(xì)檢測。通過微波消解對(duì)貝類樣品進(jìn)行前處理,應(yīng)用塞曼扣背景的石墨爐原子吸收光譜法檢測貝類樣品中的鉻含量,效果更好,且儀器和試劑都比較常見。

儀器準(zhǔn)備

 

一、名稱

4520A全自動(dòng)火焰/石墨爐原子吸收分光光度計(jì)

 

二、儀器簡介

4520A原子吸收光譜儀所有功能由PC控制操作,可以靈活選配火焰、石墨爐。*的光學(xué)機(jī)械設(shè)計(jì),安全方便的火焰系統(tǒng),*的石墨爐溫控技術(shù),可選擇的扣除背景技術(shù),以及由工作站提供的各項(xiàng)方便功能,適應(yīng)您對(duì)測定的自動(dòng)化的追求。

 

樣品處理:

樣品從冰柜中取出解凍,稱取0.5g左右于干燥潔凈的聚四氟乙烯消解罐中,加6mL硝酸和2mL30%過氧化氫,加蓋放置過夜。不同的貝類樣品分別稱取12份,6份做平行測定,6份加入含鉻。

1mg.kg-1的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做回收率實(shí)驗(yàn)。次日將消解罐加外罐密封后裝入微波消解儀,設(shè)置J工作條件,進(jìn)行微波消解。待消解完成,消解罐外罐溫度冷卻至室溫后,用配套扭力扳手打開。將消解罐去蓋,按序放置到數(shù)字控溫趕酸架上,溫度設(shè)置為200-210℃。加熱趕酸至罐內(nèi)樣液剩1-2mL左右結(jié)束。冷卻至室溫后,將罐內(nèi)液體全部轉(zhuǎn)移至25mL玻璃比色管內(nèi),用去離子水稀釋至刻度定容。同時(shí)做試劑空白,待測。

儀器工作條件:

測定結(jié)果


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