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技術(shù)文章

氫化物發(fā)生原子熒光法測(cè)定陶瓷樣品中汞

閱讀:490發(fā)布時(shí)間:2019-11-26

   陶瓷是人類生活和生產(chǎn)中*的一種重要材料,廣泛用于建材、電子元件、輕工業(yè)等方面。由于生產(chǎn)工藝等原因不可避免地使用到重金屬元素,例如陶瓷表面彩釉中含有汞等元素,這些有害物質(zhì)會(huì)溶出,隨著食物進(jìn)入人體,時(shí)間一長(zhǎng)就會(huì)引起慢性中毒。歐盟WEEE指令的出臺(tái),將會(huì)不可避免地影響到我國(guó)相關(guān)行業(yè),而這些相關(guān)產(chǎn)品不同程度使用了陶瓷元件,我國(guó)還未出臺(tái)針對(duì)汞在該領(lǐng)域的相關(guān)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn),因此盡快制定一系列相應(yīng)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和檢測(cè)方法已經(jīng)迫在眉睫,開(kāi)展相關(guān)領(lǐng)域研究必將打破歐盟針對(duì)我國(guó)的技術(shù)壁壘,因此具有十分重要的意義。

   測(cè)汞的方法有冷原子吸收法,原子熒光法等,其中氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法是將氫化物發(fā)生技術(shù)與無(wú)色散原子熒光譜檢測(cè)系統(tǒng)結(jié)合而發(fā)展起來(lái)的一種新的痕量分析技術(shù),具有儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、靈敏度高、重現(xiàn)性好、干擾少、線性范圍寬和分析速度快等特點(diǎn),特別使用于痕量汞殘留測(cè)定,已廣泛應(yīng)用于土壤、植物、水質(zhì)、化妝品中汞的測(cè)定,然而陶瓷汞的測(cè)定鮮有報(bào)道。本文采用濕法消解、氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定陶瓷樣品中汞,以期為氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法廣泛運(yùn)用于陶瓷樣品中汞的測(cè)定提供一定的理論依據(jù)。

儀器準(zhǔn)備

 

>>> 儀器簡(jiǎn)介

AFS1101高精度雙道氫化物發(fā)生-原子熒光光譜儀,采用高集成度電路模塊化設(shè)計(jì)、動(dòng)態(tài)跟隨消噪技術(shù),提高儀器抗*力,避免雜散光的背景干擾;全新設(shè)計(jì)機(jī)械結(jié)構(gòu)更為緊湊,采用基準(zhǔn)光學(xué)平面,使原子化器中心與光學(xué)焦點(diǎn)有更好的重合度;軟件操作簡(jiǎn)單快捷、個(gè)性化軟件界面,支持?jǐn)?shù)據(jù)實(shí)時(shí)上圖、圖形回放功能,采用USB通訊連接、支持windows XP、win 7 及win 8操作系統(tǒng),提高軟件通用性;儀器升級(jí)型可支持元素形態(tài)分析測(cè)試。

>>> 應(yīng)用領(lǐng)域

環(huán)境監(jiān)測(cè)、衛(wèi)生防疫、食品檢驗(yàn)、藥品檢驗(yàn)、城市給排水、地質(zhì)普查、礦產(chǎn)冶金、農(nóng)產(chǎn)品檢驗(yàn)、科學(xué)研究等。

 

樣品處理

 

將處理后的陶瓷樣品洗凈后置于鼓風(fēng)干燥箱中80℃烘干12h以上,然后用瑪瑙研缽粉碎后用自封袋裝好放置于玻璃干燥器中備用。準(zhǔn)確稱取0.5g樣品置于高壓消解罐的聚四氟乙烯內(nèi)膽中,加入9mL濃硝酸,放置過(guò)夜;次日,加入3mL過(guò)氧化氫,旋緊消解罐置于烘箱中,控溫于130℃加熱3-4h,取出冷卻至室溫后,用水轉(zhuǎn)入25mL容量瓶中后加入1.25mL鹽酸用水定容待測(cè),同時(shí)做試樣空白。

 

儀器工作參數(shù)

 

負(fù)高壓

280V

原子化器高度

10mm

燈電流

15mA

載氣流量

300mL/min

屏蔽氣流量

900mL/min

測(cè)量方法

校準(zhǔn)曲線

讀數(shù)方式

峰面積

讀數(shù)時(shí)間

15s

延遲時(shí)間

2s

 

 

測(cè)定結(jié)果

 


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