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所在地區(qū):江蘇南京市

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技術(shù)文章

活性炭超聲萃取-毛細(xì)管柱氣相色譜法檢測(cè)水中痕量丙烯酰胺

閱讀:846發(fā)布時(shí)間:2020-3-27

   丙烯酰胺是一種白色晶體物質(zhì),分子量為70.08,熔點(diǎn)85℃,室溫下穩(wěn)定,易溶于水、甲醇、乙醇、二甲醚、丙酮、氯f(wàn)an等溶劑,很容易經(jīng)消化道、皮膚、肌肉或其他途徑吸收,并能通過(guò)胎盤屏障,是一種*的神經(jīng)毒素和準(zhǔn)致癌物,已被WHO癌癥研究中心列為可能致癌物質(zhì),世界衛(wèi)生組織對(duì)丙烯酰胺使用時(shí)的投量做出了嚴(yán)格的限制,要求每升水中聚丙烯酰胺的投量不超過(guò)1mg,我國(guó)《生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范》(2006)規(guī)定飲用水中丙烯酰胺不得高于0.5μg/L。在如此低的濃度要求下,對(duì)其直接定量分析是很困難的。

   本文采用活性炭超聲萃取-毛細(xì)管柱氣相色譜聯(lián)用的分析方法測(cè)定痕量丙烯酰胺,對(duì)活性炭超聲萃取方法進(jìn)行了進(jìn)一步研究。利用活性炭超聲萃取避免了大體積萃取液的浪費(fèi)及其對(duì)環(huán)境的污染,同時(shí)提高了萃取速度,縮短了樣品預(yù)處理時(shí)間,該法簡(jiǎn)單、快速、靈敏、準(zhǔn)確,適合批量檢測(cè),分析結(jié)果可靠。

儀器準(zhǔn)備

 

儀器簡(jiǎn)介

GC5890N氣相色譜儀是利用*技術(shù),整合國(guó)產(chǎn)儀器優(yōu)點(diǎn),對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行技術(shù)革新,全面升級(jí)推出的全新一代實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀。可選配多種檢測(cè)器及填充柱、分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng);全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測(cè)器及相關(guān)檢測(cè)器控制板、色譜工作站和自動(dòng)進(jìn)樣器。性價(jià)比,性能優(yōu)良,運(yùn)行穩(wěn)定可靠。

 

應(yīng)用領(lǐng)域

    石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務(wù)、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門。

 

樣品預(yù)處理

活性炭用濃鹽酸煮沸30min,用蒸餾水洗至中性,在120℃下烘干,放入干燥器中備用。

于1L水樣中加入2g活性炭,在30℃下超聲10min,超聲后再次以0.45μm水系濾膜過(guò)濾,用10mL甲醇清洗下濾膜上的活性炭,將此含甲醇的活性炭在30℃左右下超聲10min后用0.22μm的有機(jī)相濾膜過(guò)濾,將過(guò)濾后的甲醇洗脫液用氮?dú)鉂饪s裝置濃縮至0.5mL,重新用0.22μm有機(jī)濾膜過(guò)濾,并定容至1mL,于氣相色譜儀上檢測(cè)。

色譜條件:

 

 色譜柱

 Agilent 19091-133 HP-INNOWAX(Polyethylene Glycol;30.m×250μm×0.25μm)

進(jìn)樣量

2μL

流量

0.8mL/min

進(jìn)樣口溫度

200℃

分流比

1:1

 柱溫

 程序升溫,初始50℃保持1min,然后以10℃/min,上升到65℃并保持1min,繼而以15℃/min,上升到165℃并保持1min,zui后以20℃/min,上升到200℃并保持20min

FID檢測(cè)器溫度

250℃

 氫氣流量

 35ml/min

 空氣流量

 350ml/min

尾吹氣

45ml/min

 

 

譜圖分析


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