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所在地區(qū):江蘇南京市

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技術(shù)文章

高效液相色譜法測(cè)定*中苯肼殘留方法的優(yōu)化

閱讀:972發(fā)布時(shí)間:2020-4-15

   苯肼是一種有機(jī)劇毒pin,可致溶血性貧血,并可對(duì)肝臟造成嚴(yán)重?fù)p害。苯肼是合成*所必需的原料,若生產(chǎn)過(guò)程中出現(xiàn)疏漏可能導(dǎo)致苯肼的殘留。由于*一般制成注射液供臨床使用,苯肼的殘留可能造成嚴(yán)重不良反應(yīng),因此有必要對(duì)其進(jìn)行嚴(yán)格的控制。目前測(cè)定殘留苯肼的報(bào)道主要有阻抑動(dòng)力學(xué)熒光分析法、氣相色譜法與HPLC法3種。經(jīng)筆者考察發(fā)現(xiàn)熒光分析法操作繁瑣、專屬性差;氣相色譜法靈敏度低,重新性差;而文獻(xiàn)報(bào)道中HPLC雖專屬性較高、操作簡(jiǎn)便,但容易穩(wěn)定性差,對(duì)照品溶液在1h內(nèi)降解17.1%。故目前3種測(cè)定方法均不能*殘留量苯肼的測(cè)定,因此我們對(duì)殘留量苯肼的測(cè)定方法進(jìn)行了摸索與改進(jìn),建立穩(wěn)定可行的方法。

儀器準(zhǔn)備

儀器簡(jiǎn)介

    LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測(cè)器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時(shí)控制數(shù)臺(tái)P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測(cè)器及恒溫柱箱等,實(shí)行多元高壓洗脫、波長(zhǎng)掃描等功能。

 

應(yīng)用領(lǐng)域

化合物檢測(cè)、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學(xué)食品檢測(cè)、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析

 

溶液配制:

精密稱取苯肼適量,用0.05mol.L-1磷酸二氫銨溶液-甲醇(65:35)(用磷酸調(diào)pH至2.0)溶解制成4μg.mL-1的溶液作為對(duì)照品儲(chǔ)備液;精密量取對(duì)照品儲(chǔ)備液適量,稀釋制成0.4μg.mL-1的溶液作為對(duì)照品溶液。取*適量,用溶劑溶解并稀釋制成1mg.mL-1的溶液作為供試品溶液??瞻兹芤杭床缓诫碌娜軇┤芤骸?/span>

 

 

譜條件:

 

 

色譜柱

Inertsil C18(150mm×4.6mm,5μm

柱溫

30℃

流動(dòng)相

0.05mol.L-1磷酸二氫銨溶液(用磷酸調(diào)pH至3.5)-甲醇(65:35)

流速

1.0mL/min-1

檢測(cè)波長(zhǎng)

226nm

進(jìn)樣量

20μL

 

 

譜圖分析:


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