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有機共沉淀-原子吸收法測定黃酒中鉛

閱讀:888發(fā)布時間:2020-7-7

 

   鉛是黃酒重要衛(wèi)生指標(biāo),國家標(biāo)準(zhǔn)限定黃酒鉛≤05mg/L。食品中鉛的測定,以往采用化學(xué)法,目前原子吸收法已列為標(biāo)準(zhǔn)法和常規(guī)方法?;鹧嬖游辗ǎ‵AAS)因其簡便而被廣泛采用,F(xiàn)AAS用于直接測定食品中的微量鉛往往基體干擾嚴(yán)重,靈敏度也難于達(dá)到要求,為此,鉛必須對微量鉛進行富集。共沉淀是分離富集微量元素的有效方法之一,其中有機共沉淀對含量低于10-10g/ml的元素的分離富集也能獲得滿意的結(jié)果。APDC對鉛等微量元素既是參與形成難溶配合物的分析試劑,而過量的APDC又是配合物共沉淀的載體,已用于水等樣品中微量元素的預(yù)富集。本文對APDC共沉淀-FAAS測定黃酒中微量鉛,進行了方法條件的選擇優(yōu)化試驗,該方法適于黃酒等樣品中鉛的測定,具有簡便、靈敏、精密、準(zhǔn)確實用的特點。

儀器準(zhǔn)備

 

 

一、名稱

4520A全自動火焰/石墨爐原子吸收分光光度計

 

二、儀器簡介

4520A原子吸收光譜儀所有功能由PC控制操作,可以靈活選配火焰、石墨爐。*的光學(xué)機械設(shè)計,安全方便的火焰系統(tǒng),*的石墨爐溫控技術(shù),可選擇的扣除背景技術(shù),以及由工作站提供的各項方便功能,適應(yīng)您對精確測定的自動化的追求。

 

實驗步驟:

取一定量標(biāo)準(zhǔn)工作液或樣品消化液于15ml離心管中,加0.6ml 5mol/L HNO3溶液,加水13.5ml加1.5ml 2%APDC溶液充分振蕩3min,使鉛*形成配合物和共沉淀,然后3800r/min離心10min,用毛細(xì)尖嘴吸管吸除清液,加2.0ml MIBK振搖,使沉淀*溶解,立即加入4mlMIBK飽和過的水,用力振蕩1min,洗除有機相中殘余酸,靜置分層,有機相直接噴霧到空氣-乙炔火焰中,于波長283.3nm處,以原子吸收法測定吸光度。

 

樣品處理

在同一批黃酒中,隨機抽取3瓶,于干燥潔凈的容器中混勻,取干燥潔凈的容器中混勻,取一定量混勻酒儲存于密閉瓶中,供測定,如此由市場上采集6種黃酒樣品,記為1-6.

準(zhǔn)確吸取25ml樣品于50ml燒杯中,加熱蒸發(fā)至干涸,加10mlHNO3和2mlHCIO4在電熱板上煮解,必要時補加適量HNO3,消化*且近干涸,冷卻,用0.2mol/L HNO3溶液加熱溶解,并轉(zhuǎn)移到試管中,加稀硝酸至13.5ml,即樣品消化液。每種樣品平行作3份,同時作空白溶液。以下自加APDC溶液起按1.3進行

 

 

測定結(jié)果


 


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