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南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司
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閱讀：587發(fā)布時(shí)間：2020-7-20
多環(huán)芳烴是一種持久的環(huán)境和食品有毒污染物，廣泛分布于土壤、水體、空氣、食品以及一些日常用品中。其在環(huán)境中雖含量不高，由于難以通過(guò)生物降解消除，會(huì)經(jīng)過(guò)食物鏈逐步富集濃縮會(huì)逐漸達(dá)到相當(dāng)高的含量。因此，尋找一種簡(jiǎn)單、快速、高靈敏的多環(huán)芳烴的分離技術(shù)具有重要的意義。
貽貝作為人類(lèi)的食物，又是海鮮食物鏈的一環(huán)，有貽貝監(jiān)測(cè)報(bào)告認(rèn)為，用貽貝作為近海污染指示物，比選擇像海藻、魚(yú)類(lèi)或海水更具有代表性和價(jià)值。本文以貽貝為研究對(duì)象，建立了超聲輔助萃取-高效液相色譜熒光檢測(cè)法測(cè)定貽貝中的多環(huán)芳烴的方法。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡(jiǎn)介
LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測(cè)器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時(shí)控制數(shù)臺(tái)P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測(cè)器及恒溫柱箱等，實(shí)行多元高壓洗脫、波長(zhǎng)掃描等功能。
應(yīng)用領(lǐng)域
化合物檢測(cè)、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學(xué)食品檢測(cè)、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析
樣品預(yù)處理：
將紫貽貝用海水洗凈泥沙，濾干水分。用小刀剝開(kāi)外殼，取出整個(gè)貽貝。稱(chēng)取約250g置于高速組織搗碎機(jī)中制成勻漿。
準(zhǔn)確稱(chēng)取5.00個(gè)試樣，置于50mL聚四氟乙烯管中，加入25mL甲醇和10mL50%的氫氧化鉀溶液，超聲萃取1h（30℃）后，6000r/min離心5min，提取上清液于另一50mL聚四氟乙烯管中，加入10mL環(huán)己烷，超聲10min（30℃），2000r/min渦旋2min，6000r/min離心5min，吸取上層環(huán)己烷于125mL分液漏斗中，下層液體再用10mL環(huán)己烷重復(fù)萃取2次，合并環(huán)己烷層。
環(huán)己烷萃取液依次用10mL50%甲醇/水溶液、5mL水和1mL60%硫酸溶液重復(fù)振搖，靜置分層，棄去下層液體，并用30g/L硫酸鈉水溶液洗環(huán)己烷層至中性，以達(dá)到清洗萃取液目的，將環(huán)己烷層經(jīng)*脫水后轉(zhuǎn)移至100mL梨形瓶中，在40℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)（35r/min，152mbar），濃縮至1-2mL即可。
色譜條件：
色譜柱 | Aupelcosiltm LC-PAH柱（4.6mm×250mm×5.0μm） |
流動(dòng)相 | 乙腈-水（35:35，V/V） |
流速 | 1mL/min |
柱溫 | 30℃ |
進(jìn)樣量 | 20μL |
譜圖分析：
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