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所在地區(qū):江蘇南京市

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技術(shù)文章

氣相色譜質(zhì)譜法測定發(fā)酵食品中氨基甲酸乙酯的含量

閱讀:789發(fā)布時間:2020-9-4

    氨基甲酸乙酯(EC)天然存在于發(fā)酵食品中。發(fā)酵食品在加工與儲存過程中產(chǎn)生大量的EC前體物如氫氰酸,尿素、瓜氨酸、其他N-氨甲化合物,這些前體物在一定的條件下與發(fā)酵產(chǎn)生的乙醇發(fā)生反應(yīng)生成EC。

   EC是一種多位點(diǎn)致癌物,可導(dǎo)致肺癌、淋巴癌、肝癌和皮膚癌等疾病。對于嚙齒類動物,EC引起癌癥的基準(zhǔn)計量下限(BMDL)為每天0.3mg/kg.bw,單獨(dú)來自發(fā)酵食品攝入的暴露限值(MOE)為20000.針對發(fā)酵食品中EC的測定,目前主要有高效液相色譜--熒光檢測器法、氣相色譜--質(zhì)譜聯(lián)用法等。本文以氨基甲酸丁酯作為內(nèi)標(biāo)物,利用氣相色譜--質(zhì)譜聯(lián)用選擇離子檢測模式,應(yīng)用于發(fā)酵食品中EC的測定,取得了較滿意的結(jié)果。

 儀器準(zhǔn)備

 

儀器簡介

GCMS8900氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀是一種強(qiáng)大的新型質(zhì)譜儀,由氣相色譜和質(zhì)譜技術(shù)專家在該領(lǐng)域 22 年的經(jīng)驗(yàn)支持下開發(fā)而成。掃描速度高達(dá)(20,000 amu/sec),質(zhì)量范圍非常寬(1-1,200 u),儀器檢測下限低至(OFN 小于 10 fg),靈敏度*。

應(yīng)用領(lǐng)域

    工業(yè)領(lǐng)域、食品安全、環(huán)境保護(hù)、生物醫(yī)藥、石油化工、公檢法系統(tǒng)。

樣品前處理:

1)準(zhǔn)確稱取樣品5.0g(液體樣品5.0mL)于25mL比色管中,加入氨基甲酸丁酯內(nèi)標(biāo),飽和NaC1溶液溶解并定容至刻度,振蕩提取30.0min,混勻待用;2)凈化、洗脫:準(zhǔn)確取上述待測樣液5.0mL加到5.0g的硅藻土固相萃取小柱上,靜置吸附5min,然后用6×5mL二氯甲烷洗脫硅藻土萃取柱,將洗脫液用無水Na2SO4過濾后于30℃下旋干,然后用乙酸乙酯定容至5.0mL,混勻待測。

 

及質(zhì)譜條件:

 

色譜柱

Rtx-Wax(30m×0.25mm,0.5μm)

進(jìn)樣口溫度

 220℃

柱溫程序

初溫40℃,保持1.0min,然后以10℃/min升至60℃,再以5℃/min升至160℃,保持1.0min,*在220℃下后運(yùn)行10min;

載氣

 高純氦氣(99.999%)

流速

1.0ml/min

不分流進(jìn)樣

進(jìn)樣體積1μl

 

 

離子源(EI)溫度

230℃

電子轟擊能量

70ev

接口溫度

220℃

電子倍增器電壓

1157V

離子監(jiān)測方式

(SIM)

 

 

譜圖分析:

 

 


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