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南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司
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閱讀：1033發(fā)布時(shí)間：2020-12-2
銅精礦中銻作為雜質(zhì)元素在銅精礦化驗(yàn)分析中是必檢項(xiàng)目。微量銻的測(cè)定一般采用萃取富集后用分光光度法測(cè)定。但是該方法要使用苯或甲苯等有機(jī)試劑，這些有機(jī)試劑會(huì)對(duì)人員和環(huán)境造成傷害和污染。在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)銅精礦化學(xué)分析法中采用原子熒光光譜法測(cè)定微量銻。但許多中、小化驗(yàn)室因缺乏原子熒光光譜儀而無(wú)法開(kāi)展。本方法充分利用銅精礦的鐵，使其形成氫氧化鐵與少量銻共沉淀而與銅、鎳等元素分離，在*介質(zhì)中用原子吸收光譜法測(cè)定。方法簡(jiǎn)單快速、便于掌握。
儀器準(zhǔn)備
一、名稱(chēng)
4520A全自動(dòng)火焰/石墨爐原子吸收分光光度計(jì)
二、儀器簡(jiǎn)介
4520A原子吸收光譜儀所有功能由PC控制操作，可以靈活選配火焰、石墨爐。*的光學(xué)機(jī)械設(shè)計(jì)，安全方便的火焰系統(tǒng)，*的石墨爐溫控技術(shù)，可選擇的扣除背景技術(shù)，以及由工作站提供的各項(xiàng)方便功能，適應(yīng)您對(duì)精確測(cè)定的自動(dòng)化的追求。
實(shí)驗(yàn)方法：
稱(chēng)取1.0000g-2.0000g試樣置于300mL燒杯中，加入15mL-20mL硝酸，置于電熱板上低溫處加熱溶解樣品至近干，取下。用水洗滌表皿及杯壁，加水至溶液體積約為100mL，加熱煮沸，邊搖燒杯邊滴加氨水至生成的氫氧化銅沉淀溶解后再過(guò)量15mL，加入10g碳酸銨，加熱微沸2min，于80℃-90℃水浴中放置1h。用中速濾紙過(guò)濾，用熱碳酸銨-氨水洗液洗滌燒杯及沉淀3次-5次，再用熱水洗滌沉淀1次，棄去濾液。將沉淀用水洗入原燒杯中，濾紙上的少量沉淀用20mL熱鹽酸（1+1）溶解于原燒杯中，再用*（1+50）洗滌濾紙至無(wú)黃色為止。冷卻至室溫，將溶液移入100mL容量瓶中，用*（1+50）稀釋至刻度，混勻。于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)217.6nm處，使用空氣-乙炔火焰，以水調(diào)零，測(cè)量溶液吸光度。
儀器的工作條件：
波長(zhǎng) | 217.6nm |
燈電流 | 10mA |
光譜通帶 | 0.5nm |
空氣流量 | 8.5L/min |
乙炔流量 | 2.0L/min |
測(cè)定結(jié)果：
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