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商鋪產(chǎn)品:815條

所在地區(qū):江蘇南京市

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技術(shù)文章

氣相色譜法測(cè)定高脂類食品中山梨酸、苯甲酸的含量

閱讀:1668發(fā)布時(shí)間:2020-12-16

    苯甲酸和山梨酸是目前zui常用化學(xué)合成防腐劑,在一定條件下能對(duì)霉菌和酵母菌的繁殖起到抑制作用,起到了延長(zhǎng)食品保存時(shí)間的功效,它們是大多數(shù)國(guó)家允許使用的食品防腐劑。但過(guò)量對(duì)人體是有害的,因而,許多國(guó)家的食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)都規(guī)定了zui大允許使用量;國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB2760-1996<食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中對(duì)食品中使用山梨酸(鉀)和苯甲酸(鈉)的*都做出了規(guī)定。我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009129-2003規(guī)定了氣相色譜法檢測(cè)食品中山梨酸、苯甲酸含量測(cè)定的方法,這一方法適用于醬油和果汁中苯甲酸、山梨酸的測(cè)定。由于這一類物質(zhì)含水較多,基本不含脂肪,可提前后直接進(jìn)樣,很容易檢測(cè)。但對(duì)于肉制品、糕點(diǎn)等高脂類食品中苯甲酸、山梨酸的分析卻不能檢測(cè)。因?yàn)楦咧愂称分泻写罅康闹?,而脂肪不易氣化,傳統(tǒng)提取凈化方法很難將脂肪從提取溶液中去除,從而污染、堵塞氣相色譜的毛細(xì)管色譜柱,是高脂類食品中山梨酸、苯甲酸分析紅的一個(gè)難題,目前文獻(xiàn)中用氣相色譜分析高脂類食品中山梨酸、苯甲酸很少報(bào)道。本研究采用把樣品酸化后,用石油醚和乙醚提取山梨酸、苯甲酸,在堿性條件下去除油脂,用氣相色譜儀氫火焰離子化檢測(cè)器進(jìn)行分離測(cè)定,建立了一種步驟簡(jiǎn)單,無(wú)需添加大型儀器,即可準(zhǔn)確可靠的檢測(cè)高脂類食品中山梨酸、苯甲酸的方法。

 儀器準(zhǔn)備

 

儀器簡(jiǎn)介

GC5890N氣相色譜儀是利用*技術(shù),整合國(guó)產(chǎn)儀器優(yōu)點(diǎn),對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行技術(shù)革新,全面升級(jí)推出的全新一代實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀。可選配多種檢測(cè)器及填充柱、分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng);全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測(cè)器及相關(guān)檢測(cè)器控制板、色譜工作站和自動(dòng)進(jìn)樣器。性價(jià)比卓**,性能優(yōu)良,運(yùn)行穩(wěn)定可靠。

 

應(yīng)用領(lǐng)域

    石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務(wù)、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門(mén)。

 

實(shí)驗(yàn)步驟:

稱取2150g混合均勻的樣品,置于25mL離心管中,加入0.15mL鹽酸(1+1)酸化,加入20mL石油醚-乙醚(3+1),高速均漿1min,離心分層后取上層有機(jī)相,重復(fù)兩次,合并有機(jī)相轉(zhuǎn)入150mL分液漏斗中,加入50mL0.11mol/L氫氧化鈉溶液,振蕩1min,靜置分層后,棄去上層有機(jī)相,再加入20mL石油醚,振蕩,靜置分層后,棄去上層有機(jī)相。用鹽酸(1+1)溶液調(diào)pH值到1-2,用20mL石油醚-乙醚(3+1)萃取3次,合并有機(jī)相,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)近干,用石油醚定容至5mL,供氣相色譜分析

 

譜條件:

 

色譜柱

FFAP 30m×0.125mm×0.125μm

 柱溫

  150℃,保持2min,以5℃/min升到230℃,保持5min

 進(jìn)樣量

  5μL,分流進(jìn)樣,分流比:30:1

 檢測(cè)器溫度

 250℃

 進(jìn)樣口溫度

 250℃

  載氣

 氮?dú)?,純?ge;99.999%,0.19mL/min

燃燒氣

  氫氣,純度≥99.999%,40mL/min

助燃?xì)?/span>

空氣,450mL/min

 

 

譜圖分析

 

 


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