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南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司
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閱讀：970發(fā)布時(shí)間：2021-1-7
近幾年來，疊氮化物的應(yīng)用領(lǐng)域逐步擴(kuò)大，除廣泛用于爆po器材、煙火行業(yè)外，目前又是制造安全氣囊中氮?dú)獍l(fā)生劑的主要原材料，同時(shí)在醫(yī)藥行業(yè)中也得到應(yīng)用。因其對微生物的繁殖有較強(qiáng)的抑制作用，過去曾用作殺菌劑、防腐劑，1985年發(fā)現(xiàn)在澳大利亞的葡萄酒中有疊dan化鈉。但是，疊dan化鈉的化學(xué)信息極其活潑、易燃易爆，且是一種劇毒物質(zhì)，毒性僅次于qin化物，對細(xì)胞色譜氧化酶和其他酶有抑制作用，并能使體內(nèi)氧合血紅蛋白形成受阻，損害生物的細(xì)胞，阻礙生物的新陳代謝，可引起中毒死亡。因此各國都不允許在食品中使用。
目前，關(guān)于疊氮根的測定方法還很有限，并且都存在各種問題，離子色譜是高效液相色譜的一種模式，主要用于陰離子、陽離子、有機(jī)酸和有機(jī)胺類等組分的分析，離子色譜法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便，分離柱的穩(wěn)定性哈，容量高，可同時(shí)測定多組分的突出優(yōu)點(diǎn)。本文以黃酒、紅酒、啤酒、白酒等各種酒類為研究對象，以IonPac TAC-UPL1預(yù)濃縮柱在線富集待測離子，降低其檢測低限，建立了測定疊氮根的離子色譜法檢測方法，方法簡單，靈敏度高，取得了令人滿意的結(jié)果。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡介
IC-700型離子色譜儀采用與WATERS液相相同的并聯(lián)泵輸液方式，工作耐壓值高，脈動(dòng)小、穩(wěn)定可靠。進(jìn)樣器與整機(jī)分體式模式，具有良好的抗干擾性和可拓展性。接頭、流路均使用進(jìn)口Peek材料，耐強(qiáng)酸強(qiáng)堿。連續(xù)自動(dòng)再生電化學(xué)抑制器，抑制容量高。高分辨率觸摸屏配有WinCE操作系統(tǒng)，以及全中/英文顯示的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
樣品處理：
樣品（黃酒、白酒、啤酒和紅酒）用去離子水準(zhǔn)確稀釋5倍，經(jīng)0.22μm濾膜，OnGuard RP柱和OnGuard Na柱過濾，棄去前6mL,收集續(xù)濾液上機(jī)進(jìn)樣分析。
色譜條件：
分離柱 | KOH,1.0mL/min |
梯度淋洗液 | 0.0-18.5min 7.5mM;18.5-21.0min 7.5-50mM；21.0-24.0min 50mM；24.0-30.0min 7.5mM |
| 外接ASRS300化學(xué)自再生抑制器 |
進(jìn)樣體積 | 100μl |
譜圖分析：
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